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    檢測人最害怕的問題都有哪些?

    放大字體  縮小字體 發布日期:2021-06-19
    核心提示:能力驗證不合格參加了實驗室能力驗證,卻得到不滿意結果,可以從以下常見問題去分析找原因。未按照作業指導書要求進行檢測能力驗
     能力驗證不合格
     
    參加了實驗室能力驗證,卻得到不滿意結果,可以從以下常見問題去分析找原因。
     
    未按照作業指導書要求進行檢測
    能力驗證計劃的作業指導書是針對該項目特點而編制,其作用就是統一檢測過程的關鍵環節,具有很強的操作性和針對性。檢測人員未嚴格按照作業指導書要求操作,造成其操作環節與其他實驗室有所不同,可能導致結果的偏離。
    檢驗人員素質及對檢測技術關鍵點的掌握不夠
    人員的業務素質會影響檢測結果的準確性,檢驗人員在操作過程中的任何一點疏忽都可以導致最終結果的偏離。只有充分認識質量控制的重要性,加強學習,不斷提高自身素質,正確理解、全面掌握實驗技術關鍵點,檢驗人員才能出色完成能力驗證的檢測活動。
    儀器設備的工作狀態不佳
    儀器設備運行狀態可影響檢測結果的精密度、準確度,所以檢測人員應調整儀器到最佳工作狀態,使儀器的各項指標趨于穩定后再開始檢測。儀器處于穩定狀態,則檢測數據的復現性得以實現,也進一步提高了測定結果的精密度,減小檢測數據間的偏差,從而使檢測結果更加準確可靠。
    標準曲線的線性范圍設計不合理
    多數理化檢驗項目需事先制備標準曲線,計算樣品濃度時,給出響應值 y,即可算出濃度 x。在標準曲線的濃度范圍內,根據分析方法精度的要求和對曲線的偏離情況將標準系列的第一點( 最低濃度點) 稱為測定下限,標準曲線的最高濃度點稱為測定上限,兩限間的濃度( 含兩限)范圍稱為線性范圍。也就是說只有當測量信號處于線性范圍內時,其對應的濃度結果才可接受,否則就應增加取樣量或稀釋試樣。檢驗中遇到多是測量信號處于原點和測定下限之間的情況。解決這個問題,首先應該確定的是,第一標準點是否能滿足分析精度要求的最低濃度點,可以在標準曲線低濃度區域增加幾個點,視測定精度而定。低于測定下限的值就不能接受。如遇測量結果超出標準曲線的上限或下限,應重新制作標準曲線并對樣品做必要的復測。
    因各實驗室檢測系統不同導致測量結果出現一定偏差
    實驗室通常是按照自己的意愿,選擇需要的儀器、試劑、操作程序等組合的檢測系統。近年來隨著檢驗技術的不斷發展,越來越多的實驗室使用原理各異的檢測系統。不同的儀器、方法所測定的結果間存在的差異可能導致能力驗證的結果偏離,實驗室應在查找原因時仔細分析辨別,因檢測系統不同而產生偏離是否影響檢測結果的準確性。
    樣品前處理不徹底
    實際檢測過程中,樣本基質可能與標準溶液有所不同,故樣品需經消化、提取等前處理之后,才進行含量測定。如果樣品前處理不完全,基質中的干擾物質排除不充分,則可能導致測定結果的不準確。
    樣品的取樣量不足
    能力驗證樣品濃度比較低時,按照一般的取樣量進行測定,往往造成測定值處于標準曲線的下段,并非處于標準曲線的最佳線性范圍,可能導致結果出現偏差。因此,當遇到低濃度的樣本時,可以考慮加大取樣量,使測定數值落在曲線的線性范圍,提高結果的準確性。
    使用過期標準物質
    標準物質在化學分析中的作用是校準儀器、評價測試方法或為材料賦值,它的使用應以保證測量的可靠性為原則。標準物質的有效期是指標準物質在規定的儲存條件下,經穩定性試驗證明其特性值穩定的時間間隔。標準物質的穩定性好,則有效性長,反之則有效性短。在實際工作中檢驗人員應密切監測標準物質的變化情況,注意收集相關信息,積累經驗,正確使用標準物質。
    檢測結果異常、不合格
     
    遇到檢測結果異常、不合格的情況下,處理流程如下。
     
    結果超標、異常的情況
    1. 超出質量標準的實驗結果( OOS):檢測結果超出設定質量標準,質量標準包括注冊標準以及企業內控標準。 
    2. 超出趨勢(OOT)的實驗結果: 檢測結果雖在質量標準之內, 但是仍然比較反常,與長期觀察到的趨勢或者預期結果不一致。
    3. 異常數據(AD): 指超出標準及超趨勢以外的異常數據或來自異常測試過程的數據或事件。例如:儀器設備停機、人為差錯、系統適用性不合格、樣品(或溶液)異常等產生的數據或事件
    結果超標、異常的處理要求
    一般要求 
    1. 當超規或異常結果發生時,需進行實驗室調查,并通知QA。 
    2. 所有實驗室調查都需要有實驗室調查記錄,調查記錄的調查編號應從QA處得到;調查報告編號可采用LI-YY-MM-DD-XX規則編制, LI 代表實驗室調查, YY代表年份,MM代表月, DD代表日, XX代表流水號;如:LI-19-12-13-01 表示2019 年12 月13日第一份實驗室調查報告表。
    3. 實驗室調查應在實驗室負責人或其授權人的指導下進行。 
    4. 當在實驗中出現明顯錯誤時( 如, 突然停電造成儀器自動關機、玻璃儀器破裂等) ,應停止試驗,并做好相應記錄和調查,該試驗結果無效;應重新實驗獲得有效結果。
    5. 經過調查、發現的問題,應采取相應的措施,防止以后的工作中再次出現。
    調查時間要求
    1. 試驗人員應將超規、異常結果當天報告實驗室負責人,如果在周末/ 假日產生異常情況出現如當天報告不到,可在第二個工作日之內報告;實驗室負責人應在接到報告之后的一個工作日內通知QA。
    2. 初步的實驗室調查必須在兩個工作日內完成(檢測周期較長實驗除外,如微生物實驗)。
    3. 如果不能識別或無法確定明確的原因,在將超規、異常結果通知QA之日起,實驗室需進行深入調查,一般調查時間應不超過15 天(檢測周期較長實驗除外,如無菌檢查)。
    4. 如果需要更多的時間來繼續或完成調查,在延長的時間內,應有調查階段總結報告提交QA。
    糾正及預防實施要求
    1. 若明確是實驗室原因的,應在新的樣品測試之前完成實驗室的糾正工作;且所有需要重新取樣或復試的實驗室調查都應是糾正過的結果。
    2. 糾正及預防行動應有專人負責,在確定的時間內完成;且所有行動措施應有記錄追蹤至完成。
    調查過程
    報告
    1. 當檢驗人員的檢測結果出現超規或異常時,該檢驗人員應如實記錄,保存樣品,并立即向實驗室負責人報告。
    2. 當實驗室負責人或其授權人對某一合格檢驗結果產生質疑時, 也可立即報告啟動調查。
    調查
    實驗室負責人安排技術人員和發生超規或異常的檢驗人員, 共同按照超標檢驗結果調查記錄逐項進行調查。
     
    1. 初步調查
      ①  實驗室調查應從初步調查開始,首先對檢驗過程中涉及到的各個因素進行檢查,可以仔細檢查實驗相關的人員、樣品、儀器、設備、試劑、內控品、標準、分析方法、計算方法、環境等是否存在問題。
      ②  對于滴定、分光光度法、色譜法等分析方法,可將保留的試樣重新進樣分析,以證明是否為偶然誤差所致,排除對系統的懷疑。
      ③  實驗室負責人接到超標、異常結果報告后,應及時與試驗人員討論分析方法,確認有無操作及理解方面的問題,檢查包括圖譜在內的原始記錄,查找異常或可疑的信息,檢查儀器狀態及操作過程是否有差錯。
      ④  實驗分析時,實驗人員由于某種誤差中斷測試,則初步調查應記錄測試中斷的原因,經分析調查后對結果無影響后,實驗人員可繼續進行測試。
      如有可確定的原因,實驗室調查至這個步驟即可完成。
       
    2. 深入的調查
      ①  當實驗室初步調查不能識別或確認確切原因, 可進入深入的調查以識別或查找出可能的原因;可以通過具體的調查測試方案,嘗試操作測試系統以再現與得到原始超規、異常結果時相同類型的問題。
      ②  調查測試方案一般采用原樣品復驗、重新取樣復驗等方法;當發現存在非取樣原因的實驗室偏差或不能排除存在實驗室偏差可能性時,采用原樣復驗;當調查發現初檢樣品有誤或樣品本身不具有代表性,采用重新取樣復驗。 
      ③  復驗時若調查發現確有實驗室偏差時,應安排原試驗人員排除偏差后自行復驗(必要時測定兩次) ,以復驗結果報告即可;若調查未發現確切的偏差原因并且不能排除存在實驗室偏差可能性時, 應安排原試驗人員和具有一定資質的專職復檢人員共同進行原樣復檢( 必須進行平行測試) ,復檢過程注意核對試劑、試液是否異常,是否在有效期內,儀器及量器是否經過校正,操作是否正確。確認無誤則復檢有效, 復檢合格則判斷為合格,不合格按首次檢驗不合格處理。
      ④  發現超標原因并復檢合格后,用復檢結果取代原結果,同時保留原不合格結果的記錄,并由調查人員注明“該結果無效” ,并簽名和記錄日期。
    調查結論
    根據調查結果,寫出調查結論;并由QA對調查結果進行確認。若是非實驗室原因的,QA應組織人員對超標、異常結果所涉及的產品進行偏差分析與調查, 以確認實驗室超規結果/ 異常結果產生的任何非實驗室因素
    糾正與預防
    若是實驗室原因引起的超標、異常結果,實驗室應對引起的原因進行糾正,并采取有效的措施防止以后類似情況再次出現。
    總結調查報告
    實驗室負責人審核調查報告,并對近階段(前1個月)檢驗完畢的樣品重新進行評估,確定是否需要復驗,以排除可能的檢測結果錯誤;填寫完畢實驗室調查報告后,經QC負責人及QA相關人員簽字后,本次調查工作結束。
    調查記錄的歸檔及存放
    完成調查后,填寫相關調查記錄。
    已發送報告出具錯誤
     
    檢測報告更改
    檢測報告的更正是指對檢測機構已簽發批準送達客戶后,因出現下列原因之一,需要對檢測報告進行的更正或補充:
    1. 發現檢測報告對應的檢測儀器設備出現問題且已影響到該檢測報告所涉及的檢測結果;
    2. 發現由于采用了不正確或不完善的檢測方法,導致檢測結果有誤;
    3. 發現出具的檢測報告有其他錯誤;
    4. 為滿足客戶的合理要求。 
    報告的更改方式
    只要方法、程序符合要求,檢測報告是可以修改的。
    1. 發布一個新的檢測報告,以替代原檢測報告。新報告應有新的編號并標明替代的舊報告號,并且回收舊報告;
    2. 以“報告的更改或補充的通知”的形式通知客戶(尤其是:采用電子傳輸時),應統一編制這種文件格式。一般來說,第一種方式使用更普遍。
    編輯:songjiajie2010

     
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