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    毛細管柱氣相色譜法

    放大字體  縮小字體 發布日期:2005-10-07
     最早的毛細管柱亦稱空心柱,是一種又細又長,形同毛細管的開放式管柱,固定液涂在毛細管內壁上。(柱長:5-100m,內經:0.1-0.7mm

    一.毛細管柱的類

    1. 涂壁空心柱 (wall-coated open tublar columnWCOT柱) 固定液直接涂在毛細管內壁上,最早的毛細管柱。

    2. 多孔層柱(porous-layer open tublar columnPLOT柱)

       吸附型多孔層柱:在管壁上涂一層多孔材料,如分子篩、氧化鋁、熔融石英及高分子多孔微球等。

    分配型多孔層柱:將普通的載體沉于表面,在涂布合適的固定液

    二.毛細管柱氣相色譜儀

         與普通色譜儀的不同處:

      氣路系統:加一尾吹裝置——減少柱后死體積,改善柱效;

      進樣系統:進樣量的準確性(分流、不分流、冷柱頭等)。

    . 毛細管柱的優缺點

      1. 總柱效高

         毛細管柱內徑一般為 0.1~0.7mm, 內壁固定液膜極薄 , 中心是空的 , 因阻力很小 , 而且渦流擴散項不存在 , 譜帶展寬變小 .由于毛細管柱的阻力很小 , 長可為填充柱的幾十倍 , 其總柱效比填充柱高得多 .

     2. 分析速度快

         毛細管柱的相比約為填充柱的數十倍由于液膜極薄 , 分配比 k 很小相比大,組分在固定相中的傳質速度極快 , 因此有利于提高柱效和分析速度。它可在1小時內分離出包含一百多種化合物的汽油成分;可在幾分鐘內分離十幾個化合物。

     3. 柱容量小

    毛細管柱的相比高 , k 必然很小 , 因此使最大允許進樣量受到限制 , 對單個組分而言 , 0.5ug 就達到極限 .為將極微量樣品導人毛細管柱 , 一般需采用分流進樣法。此法就是將均勻揮發的樣品進行不等量的分流 , 只讓極小部分樣品 ( 約幾十分之一或幾百分之一 ) 進入柱內進入柱內的樣品量占注射樣品量的比例 稱為流比

     
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