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    內標物和替代物

    放大字體  縮小字體 發布日期:2022-02-24
    核心提示:內標物和替代物相信大家都用過,你在意過它們的區別嗎?它們兩者都有校正的作用,使實驗結果更準確,那什么時候該用什么呢?下面
    內標物和替代物相信大家都用過,你在意過它們的區別嗎?它們兩者都有校正的作用,使實驗結果更準確,那什么時候該用什么呢?下面跟著小編一起看看吧。

    內標物和替代物定義:

     

    內標物--是加到樣品、提取物或標準溶液中已知量的純物質,是用來測定同一溶液中其它分析物質和替代物的相對響應值。內標物質必須是分析的樣品組分中所不含有的,一般是目標物的氘代物,用來體現目標物的基底效應。

     

    替代物--是一種在任何樣品中都不可能被發現的純物質,其在樣品提取和進行其它處理前被加入的等分和量是已知的。它同樣品中其它組分一樣被測定,它的作用是監控每個樣品的方法性能。

     

    它是一種與目標物性質相近的物質,一般在前處理之前加,用來表征整個前處理過程的損失或回收率。只是用來監測萃取效率,一般認為其回收率在某一范圍(不同標準要求不同)內即認為萃取結果可以定量作為檢查結果。

    異同點

     

    首先都要在標準溶液中加入替代加標物和內標,兩者最主要的區別在于加入的時間點,萃取前加入,通過最后萃取液的定量,可以確定整個過程的萃取效率及損失,而進樣前加入可以修正進樣誤差,替代加標物如在標液中選擇為內標,就可以修正全過程誤差,如果視為外標,主要是監控回收效率。

     

    內標法在具體做的時候其實包括兩部分吧,一個是內標標準曲線的繪制;一個是樣品前處理。在繪制內標法標準曲線時,縱、橫坐標中,一個是濃度,一個比值(待分析物與內標物峰面積之比,內標物的濃度是固定的),待分析物的濃度是通過把比值(待分析物與內標物的比值)代入內標標準曲線求出的,樣品處理雖然會使內標物有所損失,但是由于待分析物與內標物濃度是同方向變化的,并不影響定量結果,這也是內標法的一個優勢所在。

    環境樣品應用舉例

     

    1.替代物的作用

     

    替代物監控樣品預處理過程中標物的損失或玷污,樣品中不應含替代物,替代物也不應是目標物,但應是和目標物的物理化學性質相似的化合物,且能夠被定量測定。替代物在樣品預處理前定量加入樣品中,隨樣品走完預處理和儀器分析的全過程。

     

    由于替代物不斷存在于樣品中,可以認為替代物的損失或者玷污的程度,即回收率,能夠準確測量。又由于替代物和目標物的物理化學性質相似,在預處理過程中兩者的損失或玷污的程度是一致的。因此,未知目標物在預處理過程中的回收率,可由已知的替代物的回收率來衡量。這就是替代物在環境樣品的分析中的作用。

     

    鑒于對替代物的要求,樣品的替代物通常是目標物的同位素化合物。例如,測定多環芳烴時,可選用萘、二氫苊、菲、屈等的氘代化合物。它們的物理化學性質與待測的目標物極其相似,萃取過程中的損失或玷污是一致的。經過氣相色譜柱的分離后,氘代多環芳烴可以與待測的多環芳烴部分分離。接在色譜后的質譜檢測器,可把這些質量數不同的氘代物檢出。由于氘代物在天然環境樣品中含量極微,替代物的回收率可視為目標物的回收率。

     

    2.內標物、替代物與回收率的關系

     

    目標物回收率的計算依靠內標物,內標物與替代物一樣,不應在樣品中出現,也不應是目標物。但對其的物理化學性質的要求不像替代物那么嚴,只要與目標物相近,在檢測器上能被定量檢測就行。例如,在分析多環芳烴時,內標物可以是氘代物,也可以是甲基或硝基苯類化合物。內標物在每個樣品預處理后,儀器分析前加入樣品中,同處理過的試樣一起走完儀器分析的全過程。內標物的作用是計算替代物的回收率,美國EPA標準方法中也用來作定量分析的依據。

     

    回收率過高或過低說明操作過程有誤差,應該避免。替代物的回收率在40%至120%間,

     

    分析誤差在要求的范圍內。這與傳統的加標回收率必須達到近100%的要求有很大差別。

     

    傳統的定量分析一般是利用工作 曲線來進行的, 其間的內標物可校正儀器分析的誤差,對于預處理過程中誤差的校正無能為力,因此希望回收率接近100%。而采用替代物后,定量分析依靠替代物進行,利用回收率對數據進行校正 。 
    編輯:songjiajie2010

     
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