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    質譜如何調諧?難點重點匯總

    放大字體  縮小字體 發布日期:2022-03-23
    核心提示:調諧這個詞來源于模擬電路。電路中,調節L或C使其諧振的過程,叫做調諧。在質譜中,射頻電源(RF)含有線圈,相當于電感L;質量分析
    調諧這個詞來源于模擬電路。電路中,調節L或C使其諧振的過程,叫做調諧。
    在質譜中,射頻電源(RF)含有線圈,相當于電感L;質量分析器相當于電容C。

    在質譜出產前,實際上要調節射頻電源(RF)的線圈,使得線圈和質量分析器組成LC電路達到諧振。這個過程就是最初的調諧。后來將調諧的概念拓展為調諧質譜的多個參數,使其達到最佳工作狀態。

    調諧中將設定離子源部件的電壓;設定amu gain和amu off值以得到正確的峰寬;設定電子倍增器(EM)電壓保證適當的峰強度;設定質量軸保證正確的質量分配。

    調諧包括自動調諧和手動調諧兩類方式,自動調諧中包括:自動調諧、標準譜圖調諧、快速調諧等方式。如果,分析結果將進行譜庫檢索,一般先進行自動調諧,然后,進行標準譜圖調諧以保證譜庫檢索的可靠性。


    調諧液通常一般的調諧用PFTBA(全氟三丁胺)。還有高質量低質量調諧的特殊(目標)調諧。全氟三丁胺 (PFTBA) 放在緊靠著真空室下面的標樣小瓶內。當一開始調諧時,PFTBA 自動進入離子源內。通常 PFTBA 使用一年或更長的時間才需要更換。這種化合物的穩定性為再現調諧提供了必要的條件。同樣,這種化合物具有足夠的揮發性使其進入離子源,而不需要加熱。PFTBA 碎片離子質量數覆蓋了很寬的質量范圍,并且由于只有 C-13 和 N-15 同位素,使碎片離子質量容易解析。 

    1、調諧無法通過時如何處理?
    答:(1)首先確認真空啟動時間及真空度是否合適;
    (2)進行自動調諧前需在峰檢測窗口確認系統是否漏氣;
    (3)在工具欄中選擇新建調諧文件,在調諧條件窗口中選擇“初始化”,然后進行調諧;
    (4)調諧無法通過時,是否顯示燈絲已經耗盡的錯誤信息,如果顯示,請更換燈絲后再進行調諧;
    (5)檢查燈絲、離子源的安裝位置是否正確;
    (6)檢查離子源是否污染,長時間未進行清洗的話清洗后再進行調諧;
    (7)儀器使用年限較長的情況下,檢查PFTBA的剩余量是否過少,少于樣品瓶的20%時要加入標準品后再調諧;
    (8)檢查毛細管柱進入進口的長度與標尺是否一致;
    (9)如果還無法通過,就找工程師吧!

    2、如何降低水分和氮氣?
    答:繼續抽真空,水分很快就能降下來,但是氮氣很難降下來,這時就要用土辦法了,打開氣相色譜后面的蓋板,用專用扳手擰開進氣口。讓管路中的載氣自然吹掃大概20min后,又擰緊進氣口螺帽,現在開始抽真空,大概抽真空1h,再進行調諧,水分和氮氣均達到要求!

    3、如何判斷真空系統漏氣及解決辦法?
    答:(1)如果在峰檢測窗口m/z 28強度 與m/z 18強度的比值大于2就有漏氣可能,進一步判斷m/z 28強度和m/z 69強度之比小于2則不漏氣,若大于2則有可能漏氣。   
    (2)確認真空啟動時間,一般情況下啟動2小時后真空會達到穩定狀態,如果啟動時間小于1小時,氮氣峰會略高。   
    (3)確認系統是否存在假漏氣。   
    A. 剛更換氣瓶或者氣路過濾器,載氣管路中會混入空氣,會使氮氣峰偏高,可通過加大流量吹掃然后再檢查。 
    B.如果載氣管路中安裝了氦氣過濾器,使用一段時間后過濾器會產生飽和而放出氮氣,也會造成氮氣峰略高,建議更換新的過濾器。   
    C.氦氣純度不夠,含有氮氣時,也會類似假象。
    (4)進過以上判斷,已然漏氣,可能的情況是:
    A.色譜柱兩端的螺母是否緊固,新安裝的Vesple壓環需要升溫至200-250℃保持10-30分鐘,降溫后重新緊固才可以完全密封。
    B.檢查進樣墊是否超過使用次數,進樣口螺母是否擰緊。
    C.檢查進樣口襯管O型密封圈是否破損,襯管螺母是否擰緊。
    D.如果真空腔門的密封墊上沾有灰塵,也會造成系統漏氣,關閉真空后清理密封墊,再檢查漏氣情況。

    4、真空無法啟動如何解決?

    答:(1)檢查儀器電源、工作站和儀器的連接是否正常,確認系統處于受控狀態。

    (2)低真空無法啟動時,檢查機械泵和主機的連接線是否正常;
    (3)檢查色譜柱和MS的連接是否正常,柱子是否有斷裂;
    (4)檢查色譜柱流量是否過大,尤其是0.53mm(ID),流量不要超過15ml/min;

    (5)檢查色譜柱和MS的連接是否正常,柱子是否有斷裂;
    (6)檢查色譜柱流量是否過大,尤其是0.53mm(ID),流量不要超過15ml/min;
    (7)檢查真空腔門密封圈是否完好,門是否擰緊。

     

    小結

    調諧是最開始也是最重要的一步,調諧做好了才能對檢測結果有所保證,而且從調諧的數據也能及時發現儀器是否需要維護和保養之類的,所以說連貫的調諧報告對儀器的維護及樣品檢測是至關重要的,調諧報告一般都是以日期命名,自動保存,碰到改動比較大的調諧報告,還是希望大家打印出來用文件袋保存!


    編輯:songjiajie2010

     
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    關鍵詞: 質譜
     

     
     
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