目前，眾多白酒被曝出塑化劑嚴重超標,中國酒業協會即聲明白酒產品中基本上都含有塑化劑成分,中國白酒標準正在研究白酒產品塑化劑含量標準限定,并要求衛生部門進行白酒塑化劑殘留量安全風險評估。

白酒產品中的塑化劑可能屬于特定遷移，主要可能源于生產運輸及包裝等環節,如塑料接酒桶、塑料輸酒管、酒泵進出乳膠管、成品酒塑料瓶包裝、成品酒塑料桶包裝等。

沃特世針對目前酒類中塑化劑的檢測也有專業的解決方案，并將于2012年12月4日10:00舉辦網絡講座“沃特世針對白酒中塑化劑分析解決方案”

 

我們常說的鄰苯二甲酸鹽是一類結構比較相似的化合物，在2011年6月，中國衛生部將17種鄰苯二甲酸鹽類物質列入《食品中可能違法添加的非食用物質和易濫用的食品添加劑名單種(第六批)》名單，如下：

鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)

鄰苯二甲酸二異壬酯(DINP)

鄰苯二甲酸二苯酯(DPP)

鄰苯二甲酸二甲酯(DMP)

鄰苯二甲酸二乙酯(DEP)

鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)

鄰苯二甲酸二戊酯(DPP)

鄰苯二甲酸二己酯(DHXP)

鄰苯二甲酸二壬酯(DNP)

鄰苯二甲酸二異丁酯(DIBP)

鄰苯二甲酸二環己酯(DCHP)

鄰苯二甲酸二正辛酯(DNOP)

鄰苯二甲酸丁基芐基酯(BBP)

鄰苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)

鄰苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)

鄰苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)

鄰苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)

本方法介紹了兩種基于沃特世超高效液相色譜技術（UPLC®技術）分析18種（含臺灣FDA要求）鄰苯二甲酸鹽的方法，方法一為采用沃特世超高效液相色譜質譜聯用技術（UPLC/MS/MS），該方法具有分析速度快，靈敏度高的特點。適用于實驗室擁有質譜系統并追求檢測靈敏度的用戶。方法二為采用沃特世超高效液相色譜系統和二極管陣列檢測器（UPLC/PDA)分析方法，適用于暫時還不具有質譜系統的用戶。

 

樣品凈化方法‘沃特世鄰苯二甲酸酯類前處理解決方案”

【方法一：UPLC/MS/MS方法】

實驗條件A．UPLC條件

LC系統：ACQUITY® UPLC H-Class

色譜柱：ACQUITY UPLC HSS C18,1.7um，2.1X100mm，

流動相A：0.1%FA水溶液

流動相B：乙腈

流速：0.4ml/min

梯度洗脫：梯度表

進樣體積：10uL

柱溫：35℃,

樣品溫度：10℃

強洗溶劑：ACN

弱洗溶劑：H2O :ACN= 95:5

運行時間：7.5分鐘

B. MS條件:

系統：ACQUITY UPLC TQD

離子化模式：ESI+

電離電壓：3.2KV

離子源溫度：120℃

脫溶劑氣溫度：400℃

脫溶劑氣流量: 650L/Hr





 

18種鄰苯二甲酸鹽分析結果（濃度：10ppb）（DMP、DMEP、DEEP、DEP、DPhP、DEHP、BBP、DIBP、DBP、DBEP、DPP、DCHP、BMPP、DHXP、DNOP、DINP、DNP、DIDP)
 

部分MRM通道：

 

【方法二：UPLC/PDA方法】

A．UPLC/PDA條件

儀器系統：Waters UPLC H-Class/PDA

色譜柱：ACQUITY UPLC HSS C18 (1.7um, 2.1×100mm)

波長：225nm，

柱溫：45℃，

流速：0.4mL/min

流動相：A-水，B-乙腈，進行梯度洗脫

 

18種鄰苯二甲酸鹽色譜分析結果如下圖所示:

 

如果您正在進行常規分析，或方法開發，或僅是喜歡四元泵系統多溶劑的靈活使用，而又渴望獲得UPLC技術帶來的快速、高靈敏度、高分離度的性能，那么沃特世公司ACQUITY UPLC H-Class系統是您目前唯一的選擇。ACQUITY UPLC H-Class系統是一套經過優化的先進系統，具有四元溶劑混合的靈活性和簡易性，并帶有一個流通式進樣器，可實現UPLC分離的先進性能——高分離度、靈敏度和高通量，同時還保持了ACQUITY系統所被公認的耐用性和可靠性。

選擇ACQUITY UPLC H-Class，您可以在面向未來的LC平臺上繼續運行現有的HPLC方法，并可實現向UPLC分離的無縫轉換。當您一切準備就緒后，即可使用集成系統工具和可靠的色譜柱工具包進行方法轉換和方法開發，以簡化過渡流程。
 

多溶劑混合：QSM可將四種溶劑按任何組合或比例混合。使用選配的內部溶劑選擇閥，將可選溶劑擴展到多達九種，方法更加靈活。

直接注射取樣：SM-FTN的針流入路徑采用專門的技術，在高壓力下能夠保證精確的進樣針密封性，可實現高精度注射，具有極佳的樣品回收率。

下一代色譜柱溫箱：我們的新式UPLC色譜柱加熱器和管熱理器已實現了標準化，具有易于操作、體積小的主動式預加熱器，使系統之間具有相同的效率，色譜柱預熱器保證了穩定的熱效能；色譜柱管理器提供了多區域的靈活性，溫度范圍為4至90°C，并可疊加使用。

受控的滯留體積：ACQUITY UPLC H-Class的SmartStart技術（專利待批）可同時對梯度起始時間和各個預注射步驟進行自動管理。通過將這些典型的連續過程疊加起來，能夠最大程度地縮短循環時間。

 

沃特世TQ檢測器是為一體化的UPLC/MS/MS定量分析而開發的儀器，達到串聯四極桿MS的最佳選擇性穩定性、穩定性、速度及準確性。為契合UltraPerformance LC? (UPLC)的超高性能，TQ檢測器以最快的速度采集數據。與ACQUITY UPLC系統一同使用，ACQUITY TQD系統為用戶所有的定量分析提供領先的分析檢測限分辨率及樣品通量，應用范圍包括：生物分析、ADME篩選、食品安全、環境監測、臨床學、法醫學等。
 

自動化的系統檢查，用戶界面簡單友好，使用方便，優化的MS/MS檢測，滿足最苛刻的定量分析需求

數據采集速度快，色譜峰面積測量方面的準確性、重現性好

可靠耐用的ZSpray?大氣壓離子源，ESI、APCI、ESCi、APPI、ASAP等各種離子源模式可選

工業領先的多模式檢測能力，一次運行時，可同時進行多模式的采集

自動化的儀器優化與定量方法開發工具，精巧的應用軟件工具包，適合用戶的特定分析要求

快速的數據采集能力，（采用T-WaveTM碰撞池技術、多模式離子化技術、極性快速轉換技術）