答:最大稱量,分度值,秤盤直徑和秤盤上方的空間。
2.試樣的稱量方法?
答:固定稱樣法,減量稱樣法,揮發性液體試樣的稱量。
3.分析工作對試樣的分解一般有哪三點要求?
答:試樣分解完全,試樣分解過程中待測成分不應有揮發損失,分解過程中不應引入被測組分的干擾物質。
4.引起化學試劑變質的原因有哪五點?
答:氧化和吸收二氧化碳,溫度的影響,揮發和升華,見光分解,濕度的影響。
5.作為基準試劑具備的條件
答:純度高,組成與化學式相符,性質穩定,使用時易潮解,摩爾質量較大。
6.溶液儲存時可能變質的原因
答:玻璃與水或多或少的侵蝕,試劑瓶密封不好,見光分解,配位指示劑的聚合反應,揮發組分的揮發。
7.系統誤差產生的原因?
答:儀器誤差、方法誤差、試劑誤差、操作誤差。
8.偶然誤差產生的因素?
答:環境溫度、濕度、氣壓的波動很小,儀器的性能有微笑變化,都會使分析結果在一定范圍。
9.提高分析結果準確度的方法?
答:選擇合適的分析方法,增加平行測定次數,減少測量誤差,消除測定中的系統誤差。
10.消除系統中的測定誤差采取?
答:空白試驗,校準儀器,對照試驗。
11.有效數字的運算規則?
答:加減法:保留有效數字的位數,以小數點位數最少的為準,既以絕對誤差最大的為準;
乘除法:保留有效數字的位數,以位數最少的數為準,既以相對誤差最大的為準。
12.進行滴定分析具備的三個條件是什么?
答:要有準確稱量物質質量的分析天平和測量溶液體積的器皿,要有能進行滴定的標準溶液,要有準確確定化學計量點的指示劑。
13.化學計量點:在滴定過程中,滴定與被測組分按照滴定反應方程式所示計量關系定量的完全反應時稱為化學計量點。
14.指示劑:指示化學計量點到達而能改變顏色的一種輔助試劑。
15.滴定終點:因指示劑顏色發生明顯改變而停止滴定的點。
16.酸堿定義:指出在水溶液中凡是能產生H+的物質叫做酸,能產生OH-離子的叫堿,酸堿反應的實質是H+和OH-結合成水的過程。
17.配位滴定:利用形成配合物反應為基礎的滴定分析方法稱為配位滴定,又稱絡合滴定。
18.自身指示劑:有些標準溶液本身有顏色,可利用自身顏色的變化指示終點,而不必另外加指示劑,例如高錳酸鉀溶液。
19.專屬指示劑:碘與淀粉反應生成藍色化合物,因此在碘量法中就用淀粉作為指示劑,淀粉就稱為碘量法的專屬指示劑。
20.變色范圍(指示劑的):從指示劑開始變色到變色終了的范圍。
21.緩沖溶液:加入溶液中能控制pH值或氧化還原電位僅發生可允許變化的溶液。
21.有效數字:實際能測到的數字,即保留末一位不準確數字,其余數字均為準確數字。
23.恒重:同一物體經過兩次熱處理并冷卻后稱量之差小于0.0003g。
24.質量恒定:指灼燒或烘干,并于干燥器中冷卻至室溫后稱量,重復進行至最后兩次稱量之差不大于0.0003g時,即為質量恒定。
25.系統誤差:由某些比較固定的原因引起的,有一定規律性的,對測定值影響比較固定,能夠校正的誤差。
26.終點:用指示劑或終點指示器判斷滴定過程中化學反應終了時的點。
27.酸式滴定管的涂油方法?
答:將活塞取下,用干凈的軟紙或布將活塞和活塞套內壁擦干凈,清除孔內油污,蘸取少量凡士林或活塞脂,在活塞兩頭涂上薄薄一層油脂,活塞孔旁不要涂油,以免堵塞塞孔。涂完將活塞放回套內,同方向旋轉幾周,使油脂分布均勻,呈透明狀,然后在活塞尾部套一段乳膠管,以防活塞脫落。
28.在分析天平上稱樣時,可否將手較長時間伸入天平內加減樣品?為什么?
答:不可以,將手長時間升入天平內加樣品是不允許的,因為手的溫度一般高于室溫,手長時間伸入天平內會使手一側天平盤上方溫度升高,從而加大了天平兩臂的不等臂誤差。天平橫梁受溫度影響較大,故將手伸入天平內加樣品是不規范的。
29.天平的使用規則有哪些?
答:①天平必須安放在合乎要求的儀器室內的穩定平臺上。
②天平使用前一般要預熱15~30分鐘。
③天平的開關、取放物品要輕開輕關、輕拿輕放。
④稱量物不要直接放在天平盤上,而且稱量物必須放在稱盤中部。
⑤天平的門不得隨意打開,讀數時天平的門必須全部關上。
⑥熱的物體不能放進天平內稱量,應將微熱的物體放在干燥器內冷卻至室溫再進行稱量。
⑦有腐蝕性或吸濕性的物體,必須放在密閉的稱量瓶中才能稱量。
⑧稱量物的重量不能超過天平的最大負載。
⑨在同一試驗中,多次稱量必須使用同一臺天平。
⑩嚴禁用手直接拿被稱物體或稱量瓶。
30.在進行比色分析時,為什么有時要求顯色后放置一段時間再比,而有些分析卻要求在規定的時間內完成比色?
答:因為有些物質的顯色反應較慢,需要一定時間才能完成,溶液的顏色也才能達到穩定,故不能立即比色。而有些化合物的顏色放置一段時間后,由于空氣的氧化、試劑的分解或揮發、光的照射等原因,會使溶液顏色發生變化,故應在規定時間內完成比色。
31.什么是空白試驗?
答:空白試驗是指在不加試樣的情況下,按實驗分析規程在同樣的操作條件下進行測定,所得結果的數值稱為空白值。
32.如何向洗凈的滴定管中裝溶液?
答:向準備好的滴定管中裝入10mL滴定溶液,然后橫持滴定管,慢慢轉動,使溶液與管壁全部接觸,直立滴定管,將溶液從管尖放出,如此反復3次,即可裝入滴定溶液至零刻度以上,調解初始讀數時應等待1~2min。
33.分析工作中如何減少測定中的系統誤差和隨機誤差(偶然誤差),以提高分析結果的準確度?
答:(1)增加測定次數,減少隨機誤差。
(2)進行比較試驗,減少系統誤差:
a.作對照分析,取得校正值以校準方法誤差;
b.空白試驗,取得空白值以校準試劑不純引起的誤差;
c.校正儀器,使用校正值以消除儀器本身缺陷造成的誤差;
d.選擇準確度較高的方法;
e.使用標準物質或控制樣。
34.作為“基準物”應具備哪些條件?
(1)純度高。含量一般要求在99.9%以上,雜質總含量不得大于0.1%。
(2)組成(包括結晶水)與化學式相符。
(3)性質穩定。在空氣中不吸濕,加熱干燥時不分解,不與空氣中氧氣、二氧化碳等作用。
(4)使用時易溶解。
(5)摩爾質量較大,這樣稱樣量多可以減少稱量誤差。
35.化學試劑中毒一般通過哪三個途徑?
答:通過呼吸道中毒、通過消化道中毒、通過皮膚或五官粘膜受刺激。
36.化驗室發生呼吸系統中毒應采取哪些措施進行急救?
答:應迅速是中毒者離開現場,移到通風良好的環境中,使中毒者吸入新鮮空氣,如有昏迷休克、虛脫或呼吸機能不全時,可人工協助呼吸,化驗室如有氧氣,可給予氧氣,如有可能,給予喝興奮劑,如濃茶、咖啡等。
37.哪些物質屬于易燃、易爆物質?
答:大體可分為六大類:爆炸性物質;易燃和可燃液體;易燃和助燃氣體;遇水和空氯能自燃的物質;氧化劑(能形成爆炸混合物或能引起燃燒的物質);易燃物體。
38.電子天平放置場所的理想條件與要求?
答:1)電子天平理想的放置條件是室溫20±2℃,相對濕度45%RH—60%RH;
2)天平臺要求堅固,具有抗震及減震性能;
3)不受陽光直射,遠離暖氣與空調;
4)不要將天平放在帶磁設備附近,避免塵埃和腐蝕性氣體。
39.分析工作對試樣分解的一般要求?
答:1)試樣應分解完全;
2)試樣分解過程中待測成分不應有揮發損失;
3)分解過程中不應引入被測組分和干擾物質。
40.分析化學的任務和作用?
答:分析化學主要包括定性分析和定量分析。定性分析的任務是確定物質是由哪些元素、離子、官能團或化合物組成;定量分析的任務是測定物質中有關組分的相對含量。
41.如何提高分析結果準確度?
答:1)選擇合適的分析方法;
2)增加平行測定的次數;
3)減小測量誤差;
4)消除測定中的系統誤差。
42.減少系統誤差可以采取哪些措施?
答:對照試驗、空白試驗、儀器校正、方法校正。
43.接近滴定終點時,滴定操作要注意哪些問題?
答:放慢滴定的速度,并不斷攪拌,注意觀察滴落點附近溶液顏色的變化。
44.空白試驗和對照試驗在實際分析中有何重要意義?
答:空白試驗的目的在于檢驗試劑或蒸餾水是否含有被檢定的離子;對照試驗的目的在于檢驗試劑是否失效,以及反應條件是否正確。
45.試樣的稱量方法主要有哪幾種?
答:1)固定稱量法; 2)減量法稱量; 3)揮發性液體試樣的稱量。
46.滴定分析法一般可分為哪幾類?
答:1)酸堿滴定; 2)配位滴定; 3)氧化還原滴定; 4)沉淀滴定。
47.什么是標準溶液?標準溶液配制有哪幾種方法?
答:已知準確濃度的溶液叫做標準溶液。標準溶液配制方法有直接配制法和標定法。
48.采樣的重要性?
答:一般地說,采樣誤差常大于分析誤差,因此,掌握采樣和制樣的一些基本知識是很重要的,如果采樣和制樣方法不正確,即使分析工作做得非常仔細和正確也毫無意義,有時甚至給生產科研帶來很壞的后果。
49.濃硫酸用水稀釋時,應該怎樣操作?
答:配制硫酸時,必須在燒杯和錐形瓶等耐熱容器內進行,且將濃硫酸緩緩加入到水中。
50.檢驗中的正確記錄主要指什么?何為有效數字?
答:1)正確記錄是指正確記錄數字的位數,因為數據的位數不僅表示數字的大小,也反映測量的準確程度;2)有效數字就是實際能測得的數字。
51.何為重量分析法?
答:重量分析法也稱稱量分析法,一般是將被測組分從試樣中分離出來,轉化為一定的稱量形式后進行稱量,由稱得的物質的質量計算被測組分的含量。
52.何為滴定分析法?
答:根據化學反應中所消耗標準溶液的體積和濃度來求出被測組分含量的方法。
53.物質的一般分析過程通常包括哪幾個步驟?
答:包括采樣、稱樣、試樣分解、分析方法的選擇、干擾雜質的分離、分析測定和結果計算等幾個環節。
54.什么是準確度?什么是精密度?分別以什么表示?
答:1)準確度指測定值與真實值之間相符合的程度。準確度的高低常以誤差來表示。
2)精密度是指相同條件下n次重復測定結果彼此相符合的程度。精密度的大小用偏差表示。
55.制備試樣分哪幾個步驟?常用的手工縮分四分法如何操作?
答:制備試樣分為破碎、過篩、混勻、縮分4個步驟。
56.四分法:將樣品充分混勻,堆成圓錐形,將它壓成圓餅狀,通過中心按十字形切為四等份,棄去任意對角的2份,保留2份,1份作為分析試樣,另一份作為留樣,根據樣品量決定重復上述步驟的次數。
57.原始記錄的要求?
答:1)要用圓珠筆或鋼筆在實驗的同時記錄在本子上,不應事后寫回憶或轉抄;
2)要詳盡、清楚、真實地記錄測定條件、儀器、試劑、數據及操作人員;
3)采用法定計量單位。數據應按測定儀器的有效讀數位記錄,發現觀測失誤應注明;
4)更改記錯數據的方法為在原數據上劃一條橫線表示消去,在旁邊另寫更正數據,由更改人簽章。
58.重量分析中“恒重”指的是什么?怎樣才算是恒重?
答:恒重:經第一次烘干、冷卻、稱量后,通過連續對每次15分鐘的烘干,然后冷卻、稱量的方法來檢查恒定質量。當連續2次稱量之差小于0.0002克時, 即達到恒重。
59.向滴定管注入標準溶液前,滴定管內為什么不能殘留有水?
答:若滴定管內殘留有水,注入的標準溶液將會被稀釋,滴定到終點時,消耗的標準溶液的體積超過實際數,而使測定結果偏高。
60.數字修約規則?
答:通常稱為“四舍六入五成雙”法則,四舍六入五考慮,即當尾數≤4時舍去,尾數≥6時進位,當尾數恰為5時,則應視保留的末位數是奇數還是偶數,5前為偶數應將5舍去,5前為奇數則將5進位。
61.引起化學試劑變質的原因?
答:化學試劑變質的原因主要有以下幾點:
1)氧化和吸收二氧化碳;2)濕度的影響;3)揮發和升華;4)見光分解;5)溫度的影響。
62.滴定分析中,加入指示劑的量對測定結果有無影響,為什么?
答:有影響。因為指示劑要消耗試劑,太多不但影響分析結果的準確性,還要造成浪費,使顏色變化不明顯,太少顏色太淺,變色也不明顯。
63.影響化學反應速率的主要因素有哪些?
答:反應物的性質是決定化學反應速率的主要因素。此外,反應物的濃度、壓強、溫度和催化劑對化學反應的速率也有影響。
64.化學試劑的使用注意事項?
答:1)應熟知常用化學試劑的性質;2)要注意保護試劑瓶的標簽;3)為保證試劑不受沾污,應當用清潔的牛角勺從試劑瓶中取出試劑,取出的試劑不可倒回原瓶;4)不可用鼻子對準試劑瓶口猛吸氣,絕對不可用舌頭品嘗試劑。
65.簡述有效數字運算規則?
答:在加減法運算中,以小數點后位數最少的為準保留有效數字的位數,即以絕對誤差最大的為準;在乘除法運算中,以有效數字位數最少的為準保留有效數字的位數,即以相對誤差最大的為準。
66.滴定管的讀數規則是?
答:1)讀數時滴定管垂直向下;2)初讀、終讀方法一致;3)讀數時等待1~2min;4)讀數讀到小數點后兩位。
67.酸式滴定管的涂油方法?
答:將活塞取下,用干凈的軟紙或布將活塞和活塞套內壁擦干凈,清除孔內油污,蘸取少量凡士林或活塞脂,在活塞兩頭涂上薄薄一層油脂,活塞孔旁不要涂油,以免堵塞塞孔。涂完將活塞放回套內,同方向旋轉幾周,使油脂均勻分布,呈透明狀,然后在活塞尾部套一段乳膠管,以防活塞脫落。
68.濃H2SO4、濃HCl、固體NaOH能否久置于空氣中?
答:濃H2SO4,具有強烈的吸水性,久置空氣中會吸收空氣中的水,被稀釋;濃HCl中的氯化氫易揮發,會污染環境,久置空氣中會變稀;固體NaOH具有強烈的吸水性,久置空氣中會吸收空氣中的水,溶解成液堿,且還會和空氣中的二氧化碳等氣體反應;因此均不能久置于空氣中。
69.什么是緩沖溶液?
答:緩沖溶液是一種能對溶液的酸度起穩定作用的溶液。向緩沖溶液中加入少量弱酸、弱堿或將溶液稍加稀釋,溶液的酸度基本保持不變,這種作用叫做緩沖作用,具有這種緩沖作用的溶液稱為緩沖溶液。
70.儀器分析法與化學分析法的特點分別是什么?
答:儀器分析法的特點是快速、靈敏,能測定低含量組分及有機物結構等。化學分析法的特點是所用儀器簡單、方法成熟、適合常量分析。
71.什么是系統誤差?什么是偶然誤差?它們是怎樣產生的?
答:1)系統誤差又稱可測誤差,是由分析操作過程中的某些經常原因造成的,產生的原因有:儀器誤差、方法誤差、試劑誤差、操作誤差。
2)偶然誤差又稱隨機誤差,是指測定值受各種因素的隨機變動而引起的誤差,產生的原因有:環境溫度、濕度、氣壓的微小波動、儀器性能的微小變化等。
72.備樣的作用是什么?
答:1)復核備檢;2)比對儀器、試劑、實驗方法是否有分析誤差,跟蹤檢驗;3)考核分析員檢驗數據,對照樣品;4)研究產品穩定作用。
73.按化學品的危險特性,我國將危險化學品分哪幾類?
答:1)爆炸品;2)壓縮氣體和液化氣體;3)易燃液體4)易燃固體、自燃物品和遇濕易燃物品;5)氧化劑和有機過氧化物;6)有毒品;7)放射性物品;8)腐蝕品。
74.使用分光光度計的注意事項?
答:1)連續使用時間不宜過長, 不應超過2小時,若需繼續使用最好間歇0.5小時;2)要正確拿比色皿,拿毛玻璃面,使用后洗凈并倒置晾干,注意保護比色皿的透光面,使其不受損壞或產生劃痕,以免影響透光率;3)注意儀器不能受潮,應經常烘干或更換單色器;4)在移動儀器時,應注意小心輕放。
75.在酸堿滴定中,指示劑用量對分析結果有什么影響?
答:常用的酸堿指示劑本身就是一些有機弱酸或弱堿,因此,在滴定中也會消耗一些滴定劑或樣品溶液,從而給分析帶來誤差,而且指示劑用量過多或濃度過高會使終點顏色變化不明顯。因此,在不影響終點變化靈敏度的前提下,一般用量少一些為好。
76.電子天平稱樣時不穩定,數字不停的跳動,分析有哪些原因造成?
答:1)電壓不穩定;2)干燥劑失效;3)樣品具有吸濕性;4)樣品溫度未達到天平室室溫;5)天平稱盤底座下有物質;6)稱樣物未放置于稱盤中央;7)周圍有震動;8)天平室有氣流影響。
77.根據被測組分分離方法不同,重量分析法分幾種方法?
答:1)沉淀稱量法。將被測組分以沉淀的形式分離出來,經過過濾、洗滌、烘干或灼燒,最后由稱得的質量計算被測組分含量,這是重量分析中的主要方法;
2)氣化法。利用物質的揮發性質,通過加熱等方法使被測組分揮發逸出,然后根據試樣減少的質量計算該組分的含量;
3)電解法。通過電解法,將被測金屬離子在電極上析出,然后通過稱量析出金屬的質量計算其含量。
78.什么是稱量誤差?由哪幾點原因造成稱量誤差?
答:稱量誤差:稱量同一物體的質量,不同天平、不同操作者有時稱量結果不完全相同。即測量值與真值之間有誤差存在。造成的原因有以下幾方面:
1)被稱物情況變化的影響;2)天平和砝碼的影響;3)環境因素的影響;4)空氣浮力的影響;5)操作者造成的誤差。