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    標準物質期間核查如何進行

    放大字體  縮小字體 發布日期:2021-10-26
    核心提示:如何進行標準物質期間核查1如何核查?需要核查的范圍1.對于未拆封的CRM,只要保證有效期內,儲存條件符合要求,包裝完好,不需要
     如何進行標準物質期間核查

    1

    如何核查?

     

    需要核查的范圍

    1.對于未拆封的CRM,只要保證有效期內,儲存條件符合要求,包裝完好,不需要期間核查;

    由于CRM期間核查,按照證書需要核查不確定度范圍,而不確定度的核查影響因素較多,在實驗室內難以操作。此時,實驗室需要制定相應管理文件,規范CRM使用要求和儲存條件。

    2. 拆封后,對于使用頻繁、不穩定、儲存條件變化、臨近有效期等情況時,也需要對CRM進行期間核查。

    3.實驗室進行期間核查的重點對象為:參考(標準)物質、質控樣品、實驗室配制的標準溶液等。

    主要的核查方法

    對于有證標準物質的期間核查,實驗室一般不具備核查的技術能力,可采用以下方法核查:

    1.核查其是否在有效期內

    2.是否按照該標準物質證書上所規定的適用范圍

    3.是否按照該標準物質證書上所規定的使用說明使用

    4.是否按照該標準物質證書上所規定的測量方法與操作步驟使用

    5.是否按照該標準物質證書上所規定的儲存條件和環境要求等信息,確保該標準物質的量值為證書所提供的量值。

    以上5點是確保該標準物質的量值為證書所提供的量值。

     

    2

    核查結論是什么?

     

    1.若上述情況的核查結果完全符合要求,實驗室無需再對該標準物質的特性量值進行重新驗證;

    2.如果發現以上情況出現了偏差,實驗室則應對標準物質的特性量值進行重新驗證,以確認其是否發生了變化。

     

    3

    什么是非有證標準物質?

     

    是指未經國家行政管理部門審批備案的標準物質,包括:參考(標準)物質、質控樣品、校準物、自行配置的標準溶液、標準氣體等。

     

    4

    對于非有證標準物質的核查如何進行?

     

    1.定期用有證標準物質對其特性量值進行期間核查;

    2.如果實驗室確實無法獲得適當的有證標準物質時,可以考慮采用下列方法進行核查:

    (a)通過實驗室間比對確認量值;

    (b)送有資質的校準機構進行校準;

    (c)測試近期參加過能力驗證結果滿意的樣品

    (d)檢測足夠穩定且不確定度與被核查對象相近的實驗室質量控制樣品。


    5

    標準物質期間核查內容主要包括

     

     

    一、狀態核查

    標簽是否清洗;

    儲存條件是否滿足要求;

    是否在有效期內;

    外觀(如顏色、狀態等)是否有變化

    二、量值核查

    1.優選CRM標物進行量值比對(有CRM可選擇);

    2.實驗室間量值比對(推薦);

    3.送有資質的檢測/校準機構確認(用的少);

    4.測試近期參加能力驗證且結果滿意的樣品(有局限);

    5.檢測實驗室內質控樣品(有質控樣的前提);

    6.采用不同制造商或同一制造商不同批號的RM進行比對(推薦);

    7.對實驗室配制的標準溶液進行期間核查,可采用CRM進行核查或用新配置的溶液進行核查(多數情況)。

     

    提請大家注意一下:儀器的期間核查可以選擇性的做,標準物質的期間核查必須都做。依據:

    (1)《檢驗檢測機構資質認定評審準則》及釋義4.4.6條款規定:檢驗檢測機構應建立和保持標準物質的管理程序。該管理程序中應包含標準物質期間核查程序。

    (2)CNAS-CL10《檢測和校準實驗室能力認可準則在化學檢測領域的應用說明》

    (a)5.5.10“當需要利用期間核查以保持設備校準狀態的可信度時,應按照規定的程序進行。”

    (b)5.6.3.3條款規定:標準物質在使用期間應按計劃進行期間核查,核查可根據檢測工作的實際,從標準物質的性狀是否有異常變化、儲存環境是否符合要求等方面著手。

    如果在期間核查中發現標準物質已經分解、產生異構體、濃度降低等特性變化,應立即停止使用,并追溯對之前檢測結果的影響,執行4.9條款“不符合檢測和校準工作的控制”

     

    6

    標準物質三種核查結果的判定方法

     

    標準物質期間核查結果的判定可分為傳遞比較法、實驗室比對法和控制圖法。

     

    1 傳遞比較法

    被核查RM與CRM或有標準值及不確定度的RM比較,或送至更高標準的實驗室檢測時,可采用此方法。被核查RM和核查標準的測量結果分別為被核查X標準和X被核查,擴展不確定度分別為U被核查和U標準(擴展不確定度均為U95或包含因子k=2時的不確定度),應符合下列關系:

     

    2 比對法

    如果不能采用傳遞比較法,也可以采用n個實驗室比對或實驗室內部n臺儀器或n個測量方法比對(n≥2)。比對實驗室和比對儀器/測量方法的準確度等級要相同或近似,此時采用所有結果的算術平均值作為被核查RM量值的最佳估計值X。

     

    3控制圖法

    RM的期間核查也可采用控制圖法。常用控制圖有平均值-標準偏差控制圖和平均值-極差控制圖。標準偏差控制圖比極差控制圖有更高的檢出率。標準偏差控制圖要求重復測量次數n>10。極差控制圖一般要求n>5。被核查RM的測量結果偶爾出現在警戒區是可以的,但此時要密切注意控制圖此后的趨勢,適當增加核查次數。一旦發現測量結果超出控制限,則該RM的期間核查的結果為不合格。

     

    7

    制定期間核查計劃

     

    考慮因素:質量活動的重要程度、成本和風險以及實驗室資源和能力等因素。

    核查頻率

    1.使用頻次高、有效期短、對檢測結果影響較大的標準物質,縮短間隔;

    2.穩定性好的RM,可將頻次設為半年或一年;

    3.不常使用的標準物質,可在每次使用前進行核查。

    對經驗證穩定的RM,可在后續的期間核查計劃中降低核查頻次。

     

    8

    過期標準物質是否可以繼續使用

     

    對于某些CRM或RM,價格昂貴、難以采購、穩定性好、實驗室主要用于定性目的等,需要繼續使用。對該類物質,需要嚴格進行期間核查,參照上述核查方法,符合判定結果時,可繼續使用。保存相關核查記錄。

     

    文章來源于ISO 17025,轉載僅為分享知識,如有侵權請聯系刪除。

    編輯:songjiajie2010

     
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