滴定管的使用方法

一. 洗滌
無明顯油污不太臟的滴定管，可直接用自來水沖洗，或用肥皂水或洗衣粉水泡洗，但不可用去污粉刷洗，以免劃傷內壁，影響體積的準確測量。若有油污不易洗凈時，可用鉻酸洗液洗滌。

洗滌時將酸式滴定管內的水盡量除去，關閉活塞，倒入10~15 mL洗液于滴定管中，兩手端住滴定管，邊轉動邊向管口傾斜，直至洗液布滿全部管壁為止，立起后打開活塞，將洗液放回原瓶中。如果滴定管油垢較嚴重，需用較多洗液充滿滴定管浸泡十幾分鐘或更長時間，甚至用溫熱洗液浸泡一段時間。洗液放出后，先用自來水沖洗，再用蒸餾水淋洗3~4次，洗凈的滴定管其內壁應完全被水均勻地潤濕而不掛水珠。

堿式滴定管的洗滌方法與酸式滴定管基本相同，但要注意鉻酸洗液不能直接接觸膠管，否則膠管變硬損壞。為此，最簡單的方法是將膠管連同尖嘴部分一起拔下，滴定管下端套上一個滴瓶塑料帽，然后裝入洗液洗滌。也可用另外一種方法洗滌，即將堿式滴定管的尖嘴部分取下，膠管還留在滴定管上，將滴定管倒立于裝有洗液的燒杯中，將滴定管上膠管(現在朝上)連接到抽水泵上，打開抽水泵，輕捏玻璃珠，待洗液徐徐上升至接近膠管處即停止，讓洗液浸泡一段時間后放回原瓶中。然后用自來水沖洗，用蒸餾水淋洗3~4次備用。

二. 涂油

酸式滴定管活塞與塞套應密合不漏水，并且轉動要靈活，為此，應在活塞上涂一薄層凡士林(或真空油脂)。

涂油的方法是：將活塞取下，用千凈的紙或布把活塞和塞套內壁擦干(如果活塞孔內有舊油垢堵塞，可用細金屬絲輕輕剔去，如管尖被油脂堵塞，可先用水充滿全管，然后將管尖置熱水中，使熔化，突然打開活塞，將其沖走)。用手指蘸少量凡士林在活塞的兩頭涂上薄薄一圈，在緊靠活塞孔兩旁不要涂凡士林;以免堵住活塞孔。涂完，把活塞放回套內，向同一方向旋轉活塞幾次，使凡士林分布均勻呈透明狀態。然后用橡皮圈套住，將活塞固定在塞套內，防止滑出。

涂油也可以按下圖所示的方法進行，即用手指蘸少量凡士林，在活塞的大頭一邊涂一圈，再用火柴棍蘸少量凡土林在塞套內小頭邊涂一圈。然后將活塞懸空插入塞套內，沿一個方向轉動直至凡士林均勻分布為止。其余操作同上。


堿式滴定管不涂油，只要將洗凈的膠管、尖嘴和滴定管主體部分連接好即可。

三. 試漏

酸式滴定管，關閉活塞，裝入蒸餾水至一定刻線，直立滴定管約2 min。仔細觀察刻線上的液面是否下降，滴定管下端有無水滴滴下，及活塞隙縫中有無水滲出。然后將活塞轉動180°后等待2 min再觀察，如有漏水現象應重新擦干涂油。

堿式滴定管，裝蒸餾水至一定刻線，直立滴定管約2 mm，仔細觀察刻線上的液面是否下降，或滴定管下端尖嘴上有無水滴滴下。如有漏水，則應調換膠管中玻璃珠，選擇一個大小合適比較圓滑的配上再試。玻璃珠太小或不圓滑都可能漏水，太大操作不方便。

四. 裝溶液和趕氣泡

準備好滴定管即可裝標準溶液。

裝之前應將瓶中標準溶液搖勻，使凝結在瓶內壁的水混入溶液，為了除去滴定管內殘留的水分，確保標準溶液濃度不變，應先用此標準溶液淋洗滴定管2~3次，每次用約10mL，從下口放出少量(約1/3)以洗滌尖嘴部分，然后關閉活塞橫持滴定管并慢慢轉動，使溶液與管內壁處處接觸，最后將溶液從管口倒出棄去，但不要打開活塞，以防活塞上的油脂沖入管內。盡量倒空后再洗第二次，每次都要沖洗尖嘴部分。如此洗2~3次后，即可裝入標準溶液至“0” 刻線以上，然后轉動活塞使溶液迅速沖下排出下端存留的氣泡，再調節液面在0.00 mL處。如溶液不足，可以補充，如液面在0.00mL下面不多，也可記下初讀數，不必補充溶液再調，但一般是調在0. 00 mL處較方便，這樣可不用記初讀數了。

堿式滴定管應按下圖所示的方法，將膠管向上彎曲，用力捏擠玻璃珠使溶液從尖嘴噴出，以排除氣泡。堿式滴定管的氣泡一般是藏在玻璃珠附近，必須對光檢查膠管內氣泡是否完全趕盡，趕盡后再調節液面至0.00mL處，或記下初讀數。

裝標準溶液時應從盛標準溶液的容器內直接將標準溶液倒入滴定管中，盡量不用小燒杯或漏斗等其它容器幫忙，以免濃度改變。

五. 滴定

滴定最好在錐形瓶中進行，必要時也可在燒杯中進行。

滴定操作是左手進行滴定，右手搖瓶，使用酸式滴定管的操作如下圖所示，左手的拇指在管前，食指和中指在管后，手指略微彎曲，輕輕向內扣住活塞。手心空握，以免活塞松動或可能頂出活塞使溶液從活塞隙縫中滲出。滴定時轉動活塞，控制溶液流出速度，要求做到能：


①逐滴放出;

②只放出1滴;

③使溶液成懸而未滴的狀態，即練習加半滴溶液的技術。

使用堿式滴定管的操作如上圖所示，左手的拇指在前，食指在后，捏住膠管中玻璃珠所在部位稍上處，捏擠膠管使其與玻璃珠之間形成一條縫隙，溶液即可流出。但注意不能捏擠玻璃珠下方的膠管，否則空氣進入而形成氣泡。

滴定前，先記下滴定管液面的初讀數，如果是0.00mL，當然可以不記。用小燒杯內壁碰一下懸在滴定管尖端的液滴。滴定時，應使滴定管尖嘴部分插入錐形瓶口(或燒杯口)下1~2 cm處。滴定速度不能太快，以每秒3~4滴為宜，切不可成液柱流下。邊滴邊搖(或用玻棒攪拌燒杯中溶液)。向同一方向作圓周旋轉而不應前后振動，因那樣會濺出溶液。

臨近終點時，應1滴或半滴地加入，并用洗瓶吹入少量水沖洗錐形瓶內壁，使附著的溶液全部流下，然后搖動錐形瓶，觀察終點是否已達到（為便于觀察，可在錐形瓶下放一塊白瓷板），如終點未到，繼續滴定，直至準確到達終點為止。

六. 讀數

由于水溶液的附著力和內聚力的作用，滴定管液面呈彎月形。無色水溶液的彎月面比較清晰，有色溶液的彎月面清晰程度較差，因此，兩種情況的讀數方法稍有不同。為了正確讀數，應遵守下列規則：

(1)注入溶液或放出溶液后，需等待30s~1min后才能讀數(使附著在內壁上的溶液流下)。

(2)滴定管應用拇指和食指拿住滴定管的上端(無刻度處)使管身保持垂直后讀數。

(3) 對于無色溶液或淺色溶液，應讀彎月面下緣實線的最低點。


為此，讀數時視線應與彎月面下緣實線的最低點相切，即視線與彎月面下緣實線的最低點在同一水平面上如圖 (1)所示。對于有色溶液，應使視線與液面兩側的最高點相切，如圖(2) 所示。初讀和終讀應用同一標準。
(4)有一種藍線襯背的滴定管，它的讀數方法(對無色溶液)與上述不同，無色溶液有兩個彎月面相交于滴定管藍線的某一點如下圖所示。讀數時視線應與此點在同一水平面上，對有色溶液讀數方法與上述普通滴定管相同。

(5)滴定時，最好每次都從0.00mL開始，或從接近零的任一刻度開始，這樣可固定在某一段體積范圍內滴定，減少測量誤差。讀數必須準確到0.01 mL。

(6)為了協助讀數，可采用讀數卡，這種方法有利于初學者練習讀數，讀數卡可用黑紙或涂有黑長方形(約3X1.5 cm)的白紙制成，讀數時，將讀數卡放在滴定管背后，使黑色部分在彎月面下約1 mm處，此時即可看到彎月面的反射層成為黑色，如上圖所示，然后讀此黑色彎月面下緣的最低點。

七. 注意事項

(1) 滴定管用畢后，倒去管內剩余溶液，用水洗凈，裝入蒸餾水至刻度以上，用大試管套在管口上。這樣，下次使用前可不必再用洗液清洗。滴定管洗凈后也可以倒置夾在滴定管夾上。

(2) 酸式滴定管長期不用時，活塞部分應墊上紙。否則，時間久，塞子不易打開。堿式滴定管不用時膠管應拔下，蘸些滑石粉保存。

移液管的使用方法

一. 洗滌

洗滌前，應先檢查移液管或吸量管的管口和尖嘴有無破損，若有破損則不能使用。

移液管和吸量管均可用自來水洗滌，再用蒸餾水洗凈，較臟(內壁掛水珠)時，可用鉻酸洗液洗凈。

其洗滌方法是：右手拿移液管或吸量管，管的下口插入洗液中，左手拿洗耳球，先把球內空氣壓出，然后把球的尖端接在移液管或吸量管的上口，慢慢松開左手手指，將洗液慢慢吸入管內直至上升到刻度以上部分，等待片刻后，將洗液放回原瓶中。

如果需要比較長時間浸泡在洗液中時(一般吸量管需要這樣做)，應準備一個高型玻璃筒或大量筒，筒底鋪些玻璃毛，將吸量管直立于筒中，筒內裝滿洗液，簡口用玻璃片蓋上。浸泡一段時間后，取出吸量管，瀝盡洗液，用自來水沖洗，再用蒸餾水淋洗干凈。

洗凈的標志是內壁不掛水珠。干凈的移液管和吸量管應放置在干凈的移液管架上。

二. 吸取溶液

用右手的拇指和中指捏住移液管或吸量管的上端，將管的下口插入欲取的溶液中，插入不要太淺或太深，太淺會產生吸空，把溶液吸到洗耳球內弄臟溶液，太深又會在管外沾附溶液過多。左手拿洗耳球，接在管的上口把溶液慢慢吸入，如圖所示，先吸入移液管或吸量管容量的1/3左右，取出，橫持，并轉動管子使溶液接觸到刻度以上部位，以置換內壁的水分，然后將溶液從管的下口放出并棄去，如此用欲取溶液淋洗2~3次后，即可吸取溶液至刻度以上，立即用右手的食指按住管口(右手的食指應稍帶潮濕，便于調節液面)。

三. 調節頁面

將移液管或吸量管向上提升離開液面，管的末端仍靠在盛溶液器皿的內壁上，管身保持直立，略為放松食指(有時可微微轉動移液管或吸量管)，使管內溶液慢慢從下口流出，直至溶液的彎月面底部與標線相切為止，立即用食指壓緊管口。將尖端的液滴靠壁去掉，移出移液管或吸量管，插入承接溶液的器皿中。

四. 放出溶液

承接溶液的器皿如是錐形瓶，應使錐形瓶傾斜成約30°，移液管或吸量管直立，管下端緊靠錐形瓶內壁，放開食指，讓溶液沿瓶壁流下，如圖所示。流完后管尖端接觸瓶內壁約15 s后，再將移液管或吸量管移去。殘留在管末端的少量溶液，不可用外力強使其流出，因校準移液管或吸量管時已考慮了末端保留溶液的體積。

但有一種吹出式吸量管，管口上刻有“吹”字，使用時必須使管內的溶液全部流出，末端的溶液也需吹出，不允許保留。

另外有一種吸量管的分刻度只刻到距離管口尚差1~2 cm處，刻度以下溶液不應放出。

五. 注意事項

(1)移液管與容量瓶常配合使用，因此使用前常作兩者的相對體積的校準。

(2)為了減少測量誤差，吸量管每次都應從最上面刻度為起始點，往下放出所需體積，而不是放出多少體積就吸取多少體積。

(3)移液管和吸量管一般不要在烘箱中烘干。

文章來源于小備化學與分析，轉載只為分享知識，如有侵權請聯系刪除。