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    為什么需要做平行樣?平行的標準怎么定

    放大字體  縮小字體 發布日期:2024-02-29
    核心提示: 問題實驗室為什么要做平行實驗?很多人在含量測定時都采用雙對照品,大家認為在計算時應該采用A還是B,或者是A和B的平均
     問題

    實驗室為什么要做平行實驗?
    很多人在含量測定時都采用雙對照品,大家認為在計算時應該采用A還是B,或者是A和B的平均值,或其他,為什么?
    要回答就個問題,首先應該說明其目的是什么。采用兩份的平均值并不會增加準確性。
    那為什么要做兩份?
    做三份做五份行不行?

    問題的前提條件

    做兩份重要的是,用以證明稱量和配制過程是沒有問題!任何操作本身就有誤差,所用的儀器設備都是要確認過的,像天平要做每天檢查,但仍然不能避免這各誤差,更何況還有可能出現人為誤差,而且這些誤差并不見得在操作過程中就可以發現(發現了就該重新配了)。在儀器例如HPLC已經確認完成的基礎上,進平行樣品,如果有操作導致的誤差可能被發現,當然三份時發現的機會就更大了。簡單舉個例子,在稱量時出現灑的機率是1%,那么兩份一樣的機率就是萬分之一。

    那么在計算時應該采用哪個,A、B還是平均值?答案其實是都可以,只要檢查通過!因為二者都是正確的,而且也沒辦法證明哪個更準確,也就不能說明平均值會更好。

    問題解讀

    1.為什么要做平行?
    前面提到了對照品平行檢測的道理,從中可以得出相同的結論:
    平行不外也是一種檢查,以確定所檢測到的結果是沒有問題的,當然這也只是必要條件,不是充要條件,前提是方法是沒有問題的。舉個例子:
    回收率好的,精密度一定好;精密度好的回收率不一定好!也可以得出結論,兩份樣品平行,結果不見得是準確的,但不平行一定至少有一個不準確的。

    那么有人會問?做平行還有什么意義,答案是在儀器確認沒有問題、方法驗證也通過的情況下,如果檢測結果是平行的,那么檢測結果的可靠性就會非常高(為什么不說是沒有問題的呢,因為就像質量風險一樣,是沒有消除的,可能是降低;也如同說多數人說得也不一定是對的一樣)。
    確定了做平行的目的,也就好說什么樣的檢測要做平行了。

    2.什么樣的檢測要做平行?
    首先要是關鍵項,一個熾灼殘渣還做什么平行呀!當然如果要是類似于熾灼恒重作為含量的檢測,做一下平行還有意義。再有就是可能會影響到其他檢測結果的測定的檢測項目,例如LOD限度是NMT 0.5%,檢測誤差(絕對差值)還不至于影響到0.2%,做平行有什么用?但如果限度是NMT 3.0%,那檢測的誤差就可以會比較大,進而會影響到含量測定的結果,就要考慮做LOD的平行了。其次,定量測定才有做平行的意義,限量、定性檢測則完全沒有必要了。試想做個重金屬、氯化物還做個平行有用嗎?做個限量遠低于報告閾值的雜質檢測,做個平行意義也不大。但如果對某個指標非常在意,它是生產要重點控制的,則首先要考慮將這個方法做成一個定量的,再去平行檢測,例如殘留溶劑(對于用戶則沒有必要)。
    說來說去,目的才是最關鍵的,目的決定態度,態度決定一切!

    3.平行的標準又是什么?
    說到平行的標準,還是那句話,合理的!
    什么叫合理的,就是首先能說服自己,其次能說服別人。那么什么樣才是合理的?
    它要滿足儀器、方法和人員操作的最基本要求。舉個例子:
    HPLC進樣精度限度為0.5%,API含量測定平行的要求為1.0%是可以接受的、制劑含量測定平行的要求為2.0%也是可以接受的;反過來說HPLC精度為1.0%,現在要制劑含量測定的平行要求為1.0%則很難做到。

    但也并不是說什么東西都越嚴越好,一個是能不能達到,還有就是有沒有必要達到。舉兩個例子:
    一是說中國藥典還是那個“紅寶書”中對于黏度測定不記得是哪種方法要求流出時間應一致。不知道什么叫一致,原來有同事非要做到兩個測定連秒秒都相同,弄得從20多個數據中挑出兩個,這么做還有什么意義,一個是在挑數據,二是自己算一下100多秒的時間差幾個秒秒會差百分之幾!折成黏度又差了多少!還最后一位都不帶差的,非糾結于這個干嘛。還有就是有關物質,一般來說,定量限溶液(一般為0.10%)的RSD不低于10.0%。有的方法檢測靈敏度比較高,但也沒有必要一定要限制在2.0%以下,但如果對照溶液的濃度要高于定量限,就應該適當的加嚴RSD的要求,例如5.0%或2.0%等等。

    對于平行標準的指標,在國內有很多種,甚至同一稱呼也有不同的解釋,傾向于三個及以上用RSD,兩個用相對偏差或差值,這里所說的相對偏差是指大減小除以平均,意指折算成百分含量時二者的差值;差值就是大減小。在標準有效位數較多時(例如含量測定)采用相對偏差,在標準有效位數較低(例如LOD)采用差值。


    文章來源:網絡
    編輯:songjiajie2010

     
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