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    食品中脫氫乙酸檢測的前處理優化

    放大字體  縮小字體 發布日期:2020-03-16
    核心提示:最近,小編在按照標準方法《GB 5009.121-2016 食品安全國家標準 食品中脫氫乙酸的測定 第二法 液相色譜法》做不同的食品基質中脫
     最近,小編在按照標準方法《GB 5009.121-2016 食品安全國家標準 食品中脫氫乙酸的測定 第二法 液相色譜法》做不同的食品基質中脫氫乙酸的檢測實驗時發現,標準方法中處理果汁、烘焙食品、黃油等樣品的操作流程非常繁瑣、耗時長、誤差不可控的步驟過多,且回收率不理想。



    因此,小編依據脫氫乙酸的性質對實驗過程進行改動優化,發現使用P-SAX小柱(強陰離子交換柱)具有“化繁從簡”的神奇效果,大大提升做樣速度和回收效果~


    以下是方法優化過程碰到的問題和一些思考分享,以供各位朋友參考交流



    凈化方法的選擇

    首先,小編歸納了國家標準中的不同基質樣品的提取、凈化方法。


    果蔬汁、果蔬漿類樣品:



    醬菜、發酵豆制品類樣品:



    面包、糕點、焙烤食品餡料、復合調味料類樣品:


    黃油類樣品:


    不難看出,國標的處理方法核心思路為:堿性溶液提取,提取液用甲酸調節pH后凈化。部分類型樣品的凈化方法包括液液萃取(LLE)與固相萃取(SPE),如液液萃取法凈化后上機結果不理想,則使用C18小柱進行固相萃取。


    我們都知道,耗時更短是SPE法相比LLE法的優勢之一,且國標方法中也提及,如果LLE法效果不理想可使用SPE法,說明SPE法凈化效果更有保證


    為了使檢測方法更加快速高效,小編使用固相萃取法作為凈化方法。


    接下來小編將以國標方法12.1.1 為例進行方法驗證與方法優化。



    方法驗證

    為驗證國標方法中C18小柱的保留效果,小編先使用脫氫乙酸標準溶液進行方法驗證,確保現有實驗條件下,目標化合物使用該方法能被有效回收,才能用來進行樣品處理。

    參考的國標方法如下:




    實際操作中,小編做了兩個處理:

    1、凈化處理:將脫氫乙酸標液按12.1.1步驟凈化,收集洗脫液過濾上機。

    2、未凈化處理:等濃度標液作對照直接上機檢測。

    來看一下經過凈化和未經過凈化的樣液脫氫乙酸的回收結果:

    編輯:songjiajie2010

     
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