目前,國內多數植酸生產廠家的產品質量不合格,一些文獻中也存在著有關植酸生產技術的不正確報道。為此,我們對植酸生產技術提出以下改進意見。
一、菲汀的提取:菲汀的提取經浸泡和中和兩大步驟。以米糠為原料提取菲汀,浸泡宜采用一浸一泡方式。①浸泡:m(米糠):m(水)=1:6,用HCI或H2SO4調至PH=2.5,靜置2-3小時,吸出上層清液去澄清池。下層糠渣用糠量3倍水洗渣、靜置、過濾。有的廠家為獲得高的菲汀收率增大水比,增加浸泡和洗渣次數,提高酸的濃度,結果菲汀收率有所提高,但質量卻大為下降,外觀色澤差,含磷量低。米糠中菲汀的質量分數約為10%。用一浸一洗的方法,水比控制在糠量的9倍,足以使絕大部分菲汀從糠中浸出,并能有效防止米糠中其它雜質的浸出。操作中加酸量采用測PH值的方法確定。②中和:中和最好采用兩段中和法。第一段用石灰漿中和至PH=5;第二段用易溶性堿(燒堿、純堿、氨水均可)中和至PH為7-7.5。許多植酸廠因石灰價廉易得,只采用石灰作中和劑,一次中和到位,結果使制得的菲汀因包裹夾帶未反應的石灰和雜質,質量大為下降,經化驗菲汀中磷的質量分數(以P2O5計)不足25%。③溫度:浸泡與中和均以室溫條件為宜。升高浸泡液的溫度不但會使原料中的其它雜質溶出增多,還會使米糠中極細小的淀粉類物質糊化懸浮,難以澄清。
二、菲汀的精制:用上述方法提取的菲汀,P2O5質量分數在30%左右,其中還含有與菲汀結合較緊的蛋白質、多糖、有機物、無機鹽等雜質。要除去這些雜質,就必須加以精制。方法是:用濃度較高的HCI或H2SO4溶解菲汀,使溶液的PH=2.0,加入促使蛋白質變性的物質,待其變性沉降后,加入一定量活性炭脫色,升溫至60℃保溫半小時。過濾,分離出活性炭和不溶性雜質。濾液用質量分數約10%的燒堿或純堿中和至PH為7-7.5,菲汀重新沉淀析出、壓濾、洗滌、精制后的菲汀外觀潔白細膩,P2O5含量在38%以上。許多廠家直接用粗菲汀制植酸,因為含有雜質,致使產品色深、渾濁、放置后有沉淀析出,時間稍長還會腐敗發臭。菲汀不經精制制植酸是造成產品質量不合格的重要原因之一。
三、離子交換樹脂的操作:植酸生產中采用離子交換樹脂是為了將菲汀酸化成植酸,同時除去植酸中的無機鹽雜質。可采用以下兩種操作方法:①用無機酸溶解菲汀的稀溶液先流經陰離子交換柱,使溶液中的酸式植酸根優先吸附在陰樹脂上(以大孔吸附陰樹脂為好)。調整好過柱液的PH值。當流出液中有植酸流出時,停止過往交換。用水洗凈樹脂中殘留液,然后用NaOH溶液作洗脫劑過柱,使吸附在樹脂上的酸式植酸根洗脫下來。最后將洗脫液流經陽離子交換柱,除去Na+、Ca+、Mg2+等金屬離子,使可得到純的稀植酸溶液。另一種方法是直接用陽離子交換樹脂酸化已除去無機酸根離子的菲汀,得到不含雜質的植酸溶液。
四、濃縮:經離子交換樹脂處理后的植酸溶液濃度很低,需蒸發掉大量水分才能得到植酸含量在50%以上的產品。蒸發濃縮應采用減壓操作,壓力控制在-0.07MPa以下,溫度在60℃左右。蒸發設備可用搪瓷或不銹鋼夾套釜。抽真空最好用水力噴射泵,使二次蒸汽直接進入循環水中。