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    國家酒精標準 GB394—81

    放大字體  縮小字體 發布日期:2006-06-22

    中華人民共和國國家標準

    酒 精

    GB394—81

    本標準適用于由谷物、薯類、甜菜及糖蜜所制的含水酒精。

    分子式:C2H5OH

    分子量:46.07(按1979年國際原于量)。

    一、技術要求

    1.酒精應符合下列要求:

     附表1—2   酒精的國家標準(GB394—81)

    指  標  名  稱

    指        標

    優級 一級 二級 三級 四級
    外觀 透明,液體
    色度(號)                 ≤ 10
    氣味 無異臭
    酒精(容量)% 96.0 95.5 95.0 95.0 95.0
    硫酸試驗,號 10 15 100 —— ——
    氧化試驗,分鐘 30 25 15 2 ——
    醛(以乙醛計) 0.0004 0.0010 0.0030 —— ——
    雜醇油(以異丁醇異戊醇),% 0.0004 0.0025 0.0100 0.0400 ——
    甲醇,% 0.06 0.12 0.16 0.25 ——
    酸(以乙酸計),% 0.0015 0.0015 0.0020 0.0020 ——
    酯(以乙酸乙酯計),% 0.0025 0.0038 —— —— ——
    不揮發物 0.0020 0.0020 0.0025 0.0025 ——
    注:%——g/100mL(酒精含量除外)

    二、檢驗規則

    2.產品須經生產廠的質量檢驗部門檢驗,并保證出廠的酒精符合本標準的要求。每批出廠的酒精應附有一定格式的質量證明書。

    3.用戶有權按照本標準規定的檢驗規則和檢驗方法對收到的酒精質量進行核驗。

    4.取樣方法:罐車裝的,以每一罐車為一批,由上、中、下部取樣;桶裝的,以同時發運的為一批,按桶裝數的10%取樣,最低不得少于3桶。

    5.每批取樣兩升,混勻,裝入兩個棕色玻璃細口瓶內。一瓶供檢驗,另一瓶保存一個月備核。

    6.檢驗結果,若有一項指標不符合標準時,應重新自罐車中或兩倍量的桶中取樣復驗。復驗結果,即使只有一項不符合標準時,則整批酒精為不合格品。

    7.當供需雙方對產品質量發生異議時,應在酒精出廠后一個月內提出。由雙方協商解決。

    三、檢驗方法

    測定中所用的水均指蒸餾水;

    測定中所用的試劑應符合化學試劑國家標淮或部標準規定的質量要求,除注明者外,均為分析純;

    比色均指在白色背景下,沿軸線方向,用目測法與同體積標準液進行比較。

    8.外觀

    注試樣于50毫升比色管至刻度,在亮光下觀察應為透明、無雜粒的液體。

    9.色度

    (1)試劑

    色度標準液:10號。

    取1.245克氯鉑酸鉀(K2PtCl6)和1.000克氯化鈷(CoCl2·6H2O),溶于200毫升6N鹽酸及適量水中,并稀釋至1000毫升,即得500號色度標準液。

    取2毫升500號色度標準液,注入100毫升量瓶中,以0.1N鹽酸稀釋至刻度。密封保存,有效期為六個月。

    取用量(V)按下式計算:

    V=n×100/500

    式中:V——100毫升n號的色度標準液所需500號色度標準液之用量。毫升;

    n——色度標準液之號數。

    (2)操作手續

    注試樣于50毫升比色管至刻度,比色。

    10.氣味

    注適量試樣于磨口量筒,用2.5~3倍于試樣體積的水稀釋,猛烈搖蕩后嗅之。

    11.酒精

    注試樣于500毫升量筒中,放入經國家標淮計量機構檢定的溫度計及0.1分度值的酒精計,待溫度 計讀數穩定后,讀取酒精度(讀數以彎月面下緣為準),根據讀得的示值,查附錄二“酒精溫度校正表”校正為20℃時的酒精度。

    12.硫酸試驗

    (1)試利

    硫酸:優級純。比重1.84(必要時,須用合格的一級酒精,按本檢驗方法驗正);

    色度標準液:10、15及100號(同9.“色度”項)。

    注: 100號色度標準液,除氯鉑酸鉀與氯化鈷分別稱取1.500及0.300克外,其他按9.“色度”項下的方法配制。

    (2)儀器

    70毫升平底燒瓶。

    技術要求:

    a.用硬質玻璃料制成。

    b.空瓶重應為20±2克。

    c.球壁厚要均勻。

    (3)測定手續

    取10毫升試樣于70毫升燒瓶內,在不斷搖動下,用量筒均勻地加入10毫升硫酸(共約15秒),充分混合。立即將燒瓶置于保持沸騰的沸水浴中,5分鐘后取出。靜置自然冷卻。移入25毫升比色管中,比色。

    13.氧化試驗

    (1)試劑

    高錳酸鉀標準液:0.005N=以0.1N高錳酸鉀標準液(GB 601—77),用水稀釋20倍;

    標準比色液:三氯化鐵與氯化鈷溶液。

    三氯化鐵溶液:0.0450克/毫升。

    取三氯化鐵(FeCl3·6H2O)約4.7克,溶于1∶40鹽酸中,并定容至100毫升。

    取此液10毫升于250毫升碘量瓶中,加水50毫升、比重1.19的鹽酸3毫升及碘化鉀3克,搖勻,置暗處30分鐘。加水50毫升,用0.1N硫代硫酸鈉標準液(GB 601—77)滴定,近終點時,加0.5%淀粉指示液2毫升,繼續滴定至藍色消失。

    同時作空白試驗。

    含量(X)按下式計算:

    X=(V1-V2)N×0.2703/10

    式中:X——1毫升三氯化鐵溶液含有三氯化鐵之質量,克;

    V1——硫代硫酸鈉標準液之用量,毫升;

    V2——空白試驗硫代硫酸鈉標準液之用量,毫升;

    N——硫代硫酸鈉標準液之當量濃度;

    0.2703——每毫克當量三氯化鐵之質量,克;

    10——試液量,毫升。

    用1∶40鹽酸稀釋至每毫升溶液中含三氯化鐵0.0450克。

    氯化鈷溶液:0.0500克/毫升。

    取氯化鈷(CoCl2·6H2O)5.0000克,溶于1∶40鹽酸中,并定容至100毫升。

    取三氯化鐵溶液0.5毫升及氯化鈷溶液1.6毫升,用1∶40鹽酸稀釋至50毫升。

    (2)測定手續

    取50毫升試樣于50毫升磨口比色管中,置15±O.5℃的水浴中10分鐘,加1毫升0.005N高錳酸鉀標準液,立即加塞顛倒搖勻并記錄時間,重置水浴中至近終點時,取出比色。計算至達終點的時間。

    14.醛

    (1)碘量法

    a.試劑

    淀粉指示液:0.5%(GB 603—77);

    鹽酸:0.1N;

    亞硫酸氫鈉溶液:1.2%;

    碳酸氫鈉溶液: 1M;

    碘溶液:0.1N;

    碘標準液:0.01N=以0.1N碘標準液(GB 601—77),用水稀釋10倍。

    b.測定手續

    取試樣15毫升于250毫升碘量瓶中,加水15毫升、1.2%亞硫酸氫鈉溶液5毫升、0.1N鹽酸7毫升,搖勻,放置1小時。以0.1N碘溶液滴定,近終點時,加淀粉指示液1毫升,改用0.01N碘標準液滴定至淡藍紫色出現(不計數)。加1M碳酸氫鈉溶液20毫升,微開瓶塞,搖蕩半分鐘,用0.01N碘標準液滴定至淡藍紫色再次出現為止。

    同時作空白試驗。

    醛含量%(X)按下式計算;

    X=(V1-V2)N×0.022×100/15

    式中:V1——碘標準液之用量,毫升;

    V2——空白試驗碘標準液之用量,毫升;

    N——碘標準液之當量濃度;

    0.022——每毫克當量乙醛之質量,克;

    15——試樣量,毫升。

    (2)比色法

    a.試劑

    品紅-亞硫酸顯色劑:取0.075克堿性品紅溶于80℃水中,冷卻,加水稀釋至75毫升,移入1升棕色細口瓶內,加50毫升新配制的比重1.308(約50克溶于100毫升水中)亞硫酸氫鈉溶液、500毫升水和7.5毫升比重1.84的硫酸,搖勻,放置10~12小時至溶液退色并具有強烈的二氧化硫氣味,置涼處保存;

    醛標準液:0.0004、0.0010及0.0030%。

    按乙醛:乙醛氨=1∶1.386(質量)的比值,稱取乙醛氨0.1386克溶于95~96%(體積)無醛酒精中,并定容至100毫升,即得0.1%乙醛標準液。貯存于冰箱中。

    取0.1%標準液0.40、1.00及3.00毫升,分別放于已有部分95~96%(體積)無醛酒精的100毫升量瓶中,以無醛酒精稀釋至刻度。

    b.測定手續

    取試樣與0.0004、0.0010及0.0030%醛標準液各5毫升,分別注入25毫升比色管中,各加水5毫升、顯色劑2毫升,搖勻,放置20分鐘,比色。

    注:仲裁時,以碘量法為準。

    15.雜醇油

    (1)試劑

    對-二甲氨基苯甲醛顯色劑:取0.1克對-二甲氨基苯甲醛[(CH3)2N·C6H4CHO]溶于比重1.84的優級純硫酸中,并定容至200毫升,移入棕色瓶中;

    雜醇油標準液:0.0004、0.0025%(1號)及0.010、0.040%(2號)。

    取比重(20°)0.802異丁醇1.25毫升及比重(20°/4°)0.8092異戊醇1.24毫升,分別放于已有部分95~96%(體積)無雜醇油酒精的100毫升量瓶中,以無雜醇油酒精稀釋至刻度。再分別以無雜醇油酒精稀釋10倍,即得0.1%異丁醇溶液(甲液)及0.1%異戊醇溶液(乙液)。

    分別按甲:乙=1∶4及甲:乙=3∶1(體積)的比例混合,即得1號及2號0.1%雜醇油標準液。

    取0.1%1號標準液0.40、2.50毫升及2號標準液10.00、40.00毫升,分別注入100毫升量瓶中,以無雜醇油酒精稀釋至刻度。

    注:標準液1號適用于優、一級; 2號適用于二、三級。

    (2)測定手續

    取試樣與0.0004、0.0025、0.010及0.040%雜醇油標準液各0.5毫升,分別注入25毫升比色管中,加顯色劑10毫升,搖勻,置沸水浴中,20分鐘后,取出用水冷卻,比色。

    16.甲酵

    (1)品紅—亞硫酸法

    a.試劑

    高錳酸鉀-磷酸溶液:取3克高錳酸鉀溶于15毫升比重1.69的磷酸及適量水,并稀釋至100毫升;

    草酸—硫酸溶液:取5克草酸(H2C2O4·2H2O)溶于1∶1硫酸中,并定容至100毫升;

    品紅-亞硫酸顯色劑:取0.2克堿性品紅溶于約120毫升80℃水中,冷卻,加10%無水亞硫酸鈉溶液20毫升、比重1.19鹽酸2毫升,加水稀釋至200毫升,放置1小時至溶液退色并具有強烈的二氧化硫氣味(用無甲醇酒精,按本法檢驗,不得顯色),個棕色瓶中置涼處保存;

    甲醇標準液:0.06、0.12、0.16及0.25%。

    取比重(20度)0.7913甲醇1.26毫升,放于已有部分95~96%(體積)無甲醇酒精的100毫升量瓶中,以無甲醇酒精稀釋至刻度,即得1%甲醇標準液。

    取1%標準液6.00、12.00、16.00及25.00毫升,分別注入100毫升量瓶中。以無甲醇酒精稀釋至刻度。

    b.測定手續

    取試樣與0.06、0.12、0.16及0.265%甲醇標準液各0.25毫升,分別注入25毫升比色管中,各加水4.75毫升、高錳酸鉀-磷酸溶液2毫升,放置10分鐘。加草酸-硫酸溶液2毫升,使其脫色。加顯色劑5毫升,搖勻、放置30分鐘,比色。

    (2)變色酸法

    a.試劑

    高錳酸鉀-磷酸溶液:同品紅—亞硫酸法;

    偏重亞硫酸鈉(Na2S2O5)溶液:10%;

    變色酸顯色劑:取0.1克變色酸(C10H6O8S2Na2)溶廠10毫升水中,邊冷卻,邊加90毫升90%(質量)硫酸,移入棕色瓶中;

    甲醇標準液:同品紅-亞硫酸法。

    b.測定手續

    取試樣與0.06、0.12及0.16%中醇標準液各0.1毫升,分別注入25毫升比色管中,各加水1.9毫升、高錳酸鉀-磷酸溶液1毫升,放置10分鐘。加10%偏重亞硫酸鈉溶液0.6毫升,使其脫色。在水冷卻下,加顯色劑10毫升,搖勻,置70±2℃水浴中,20分鐘后,取出用水冷卻,比色。

    注:仲裁時,優、一、二級以變色酸法為準。為減少取樣誤差,樣品、標準液先用水稀釋20倍、各取2毫升稀釋液測定。

    17.酸

    (1)試劑

    酚酞指示液:1%(GB603—77);

    無二氧化碳的水:將水注入平底燒瓶中煮沸半小時,立即塞以鈉石灰管,冷卻;

    氫氧化鈉標準液:0.02N=以0.1N氫氧化鈉標淮液(GB 601—77),用無二氧化碳的水稀釋5倍。

    (2)測定手續

    取試樣50毫升于250毫升三角瓶中,加無二氧化碳的水50毫升、酚酞指示液2滴,以0.02N氫氧化鈉標準滴定至呈微紅色,30秒內不消失為終點。

    酸含量%(X)按下式計算:

    X=V·N×0.06×100/50

    試中:V——氫氧化鈉標準液之用量,毫升;

    V——氫氧化鈉標準液之當量濃度;

    0.06——每毫克當量乙酸之質量,克;

    50——試樣量,毫升。

    注:仲裁分析——試樣應先置于保持沸騰的沸水浴中,2分鐘后取出,立即塞以鈉石灰管,用水冷卻,按上法滴定。

    18.酯

    (1)試劑

    反應液:分別取3.5N氫氧化鈉溶液與2M鹽酸羥胺溶液(NH2OH·HCl)等體積混合(本液應當天混合使用);

    三氯化鐵顯色劑:取50克三氯化鐵(FeCl3·6H2O)溶于約400毫升水中,加4N鹽酸12.5毫升,用水稀釋至500毫升;

    酯標準液:0.0025及0.0038%。

    取比重(20°/4°)0.9002乙酸乙酯1.11毫升,放于已有部分95~96%(體積)無酯酒精的1000毫升量瓶中,以無酯酒精稀釋至刻度,即得0.1%酯標準液。

    取0.1%標準液2.50及3.80毫升,分別注入100毫升量瓶中,以無酯酒精稀釋至刻度。

    (2)測定手續

    取試祥與0.0025及0.0038%酯標準液各2毫升,分別注入25毫升比色管中,各加反應液4毫升,放置2分鐘。加4N鹽酸2毫升、顯色劑2毫升,搖勻,比色。

    19.不揮發物

    取試樣100毫升,注入恒定的蒸發皿中,置沸水浴上蒸干,在100~105℃烘至恒重。

    不揮發物%(X)按下式計算:

    X=G×100/100

    式中: G——殘渣之質量,克:

    100——試樣量,毫升。

    四、包裝、標志、貯存和運輸

    20.酒精必須以專用的罐車、鐵桶貯存或運輸,不準使用鍍鋅容器。所用容器必須經嚴格的檢查才能使用。

    21.容器上應附有牢固、明顯的標志,注明:生產廠名、產品名稱、等級、批號、罐裝日期、毛重、凈重和本標準編號。

    22.罐裝后,罐車和鐵桶須加鉛封,并附有GBl90—73《危險貨物包裝標志》規定的易燃物品標志。

    23.酒精應貯存于干燥、通風、防火、防爆及35℃以下的倉庫內。

    24.裝卸及運輸時應避免猛烈撞擊,并防止日曬雨淋。

     

     

     
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