由于氣相色譜儀的生產廠家和質量的不同，給定溫度的方式也不相同，對于用微機設數法或撥輪選擇法給定溫度，一般是直接設數或選擇合適給定溫度值加以升溫，而如果是采用旋鈕定位法，則有技巧可言：將溫控旋鈕調至低于操作溫度約30℃處，給氣相色譜儀升溫，當過溫至約為操作溫度時，配臺溫度指示和加熱指示燈，再逐漸將溫控旋鈕調至臺適位置。2、分步遞進定位法
將溫控旋鈕朝升溫方向轉動一個角度，升溫開始，指示燈亮：當溫度基本穩定時，再同向轉動溫控旋鈕。開始繼續升溫：如此遞進調節、直至恒溫在工作溫度上。
氫焰氣相色譜儀，開機時需要點火，有時因各種原因致使熄火后,也需要點火。然而，我們經常會遇到點火不著的情況。下面介紹兩種點火技巧：
1、加大氫氣流量法
先加大氫氣流量，點著火后,再緩慢調回工作狀況，此法通用。
2、減少尾吹氣流量法
先減少尾吹氣流量，點著火后，再調回工作狀況。此法適用于仍用氫氣作載氣，用空氣作助燃氣和尾吹氣情況。
氫焰氣相色譜儀三氣的流量比，有關資料均建議為：氮氣∶氫氣∶空氣= 1∶1∶10 。但由于轉子流量計指示流量的不準確性，事實上誰會去苛求這個配比呢? 本人認為，為各氣施以良好匹配、目的是既有高的檢測器靈敏度又能有較好的分離效果,還不容易熄火。 在色譜柱條件確定后，樣品組分分離效果的好壞，氮氣的流量大小是決定因素。調節氮氣流量時，要進樣觀察組分分離情況，直至氮氣流量盡可能大且樣品組分有較好分離為止。 氫氣和空氣流量的調節效果，可以用基流的大小來檢驗。先調節氫氣流量，使之約等于氮氣的流量，再調節空氣流量。在調節空氣流量時，要觀察基流的改變情況。只要基流在增加，仍應相向調節，直至基流不再增加不止。最后,再將氫氣流量上調少許。
在氣相色譜分析中,一般是采用注射器或六通閥門進樣。在考慮進樣技術的時候，主要是以注射器進樣為對象。 進樣量與氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應范圍等因素有關，也即進樣量應控制在能瞬間氣化，達到規定分離要求和線性響應的允許范圍之內。用微量注射器抽取液體樣品進，只要重復地把液體抽入注射器又迅速把其排回樣品瓶，就可做到這一點。還有一種更好的方法，可以排除注射器里所有的空氣。那就是用計劃注射量的約2倍的樣品置換注射器3～5 次，每次取到樣品后,垂直拿起注射器，針尖朝上。任何依然留在注射器里的空氣都應當跑到針管頂部。推進注射器塞子，空氣就會被排掉。 用經置換過的注射器取約計劃進樣量2 倍左右的樣品,垂直拿起注射器，針尖朝上，讓針穿過一層紗布，這樣可用紗布吸收從針尖排出的液體。推進注射器塞子，直到讀出所需要的數值。用紗布擦干針尖。至此準確的液體體積已經測得，需要再抽若于空氣到注射器里。如果不慎推動柱塞，空氣可以保護液體使之不被排走。
2、進樣方法
雙手拿注射器。用一只手(通常是左手) 反針插入墊片，注射大體積樣品(即氣體樣品) 或輸入壓力極高時，要防止從氣相色譜儀來的壓力把柱塞彈出(用右手的大拇指) 。讓針尖穿過墊片盡可能深的進入進樣口，壓下柱塞停留1～2 秒鐘,然后盡可能快而穩地抽出針尖(繼續壓住柱塞) 。
3、進樣時間
進樣時間長短對柱效率影響很大。若進樣時間過長，遇使色譜區域加寬而降低柱效率。因此，對于沖洗法色譜而言，進樣時間越短越好，一般必須小于1 秒鐘。
分辨率與柱長的平方根成正比，在其他條件不變的情況下，為取得加倍的分辨率需有4倍的柱長，較短的柱子適于較簡單的樣品，尤其是由那些在結構、極性和揮發性上相差較大的組分組成的樣品。15m的短柱用于快速分離較簡單的樣品，也適于掃描分析；30m的色譜柱是最常用的柱長，大多數分析在此長度的柱子上完成；50m、60m或更長的色譜柱用于分離比較復雜的樣品；柱徑直接影響柱子的效率、保留特性和樣品容量，小口徑柱比大口徑柱有更高柱效，但柱容量更小。 0.25mm：具有較高的柱效,柱容量較低，分離復雜樣品較好； 0.32mm：柱效稍低于0.25mm的色譜柱，但柱容量約高60%； 0.53mm：具有類似于填充柱的柱容量，可用于分流進樣，也可用于不分流進樣，當柱容量是主要考慮因素時（如痕量分析），選擇大口徑毛細管柱較為合適。液膜厚度影響柱子的保留特性和柱容量、厚度增加，保留也增加。0.0.2μm：薄液膜厚度的毛細管柱比厚液膜的毛細管柱洗脫組分快，所需柱溫度低，且高溫下柱流失較小，適用高沸點的化合物的分析。不同的固定相對不同的分析物的影響不同，根據相似相溶原理，性質越相近，固定相對其的流動阻力越大，其保留時間越長。色譜柱就是通過這個原理將不同性質的混合物相互分開的。氣相色譜柱的分離效果主要取決于其固定相、柱長度、柱內徑、液膜厚度這幾個因素，從原理上講，這幾個因素相同的柱子，其分離效果也是完全一樣的。
氫火焰檢測器是根據色譜流出物中可燃性有機物在氫一氧火焰中發生電離的原理而制成的；由于在火焰附近存在著由收集極和發射極之間所造成的靜電場；當被測組分燃燒生成離子，在電場作用下定向移動而形成離子流，經微電流放大器放大，然后到記錄儀記錄。（目前氫火焰離子檢測器的基本原理說法有兩種，一種是在火燃的作用下離子化，另一種是在電場作用下離子化。）主要原理為組分在富氫火焰中燃燒時，組分不同程度的變為碎片或分子；由于外層電子互相碰撞而被激發，當電子由激發態返回低能態或基態時，發射出特征波長的光譜，這種特征光譜通過經選擇濾光片后被測量。主要原理為檢測室內的放射源放出β射線（初級電子），與通過檢測室的載氣碰撞產生次級電子和正離子，在電場作用上，分別向與自己極性相反的電極運動，形成基流；當具有負電性的組分（即能捕獲電子的組分）進入檢測室后，捕獲了檢測室內的電子，變成負電荷的離子，由于電子被組分捕獲，使得檢測室基流減少，產生色譜峰信號。目前認為響應機理主要有氣相電離理論和表面電離理論，通常認為氣相電離理論能更好地解釋NPD工作原理；氣相電離理論認為氮、磷化合物先在氣相邊界層中熱化學分解，產生負電性的基團；該電負性基團在與氣相的銣原子（Rb）進行化學電離反應，生成銣離子和負離子，負離子在收集極釋放出一個電子，并與氫離子反應,同時輸出組分信號。
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