土壤分析的實驗室內部質量控制要求
發布日期：2022-09-30
核心提示：土壤分析的實驗室內部質量控制
1空白試驗（1）每批次樣品分析測試時，均應在與測試樣品相同的前處理和分析條件下進行空白試驗。空白試驗的方法和空白樣品數應執行分析測試方法中的相關規定；分析測試方法中無規定時，每批次樣品至少應分析測試2個空白樣品。（2）空白試驗中各目標化合物的測定結果一般應低于方法檢出限。若空白試驗結果低于方法檢出限，可忽略不計；若空白試驗結果高于方法檢出限，低于檢測下限且比較穩定，可進行多次重復試驗，計算平均值并從樣品測定結果中扣除；若空白測定結果高于檢測下限，應查找原因并重新測定。
2定量校準
2.1儀器定量校準
選擇有證標準樣品進行分析儀器定量校準。無有證標準樣品時，也可用純度較高（一般不低于98%）、性質穩定的化學試劑直接配制儀器定量校準溶液。
2.2校準曲線檢查
采用校準曲線法進行定量分析時，應使用至少包括5個濃度梯度的標準系列（不含空白），并覆蓋測試項目濃度范圍，曲線最低點應接近分析測試方法測定下限。校準曲線應為一次曲線，相關系數r≥0.999。分析測試方法有規定的，按照分析測試方法的規定執行。
2.3儀器穩定性檢查
（1）連續分析測試時，每20個樣品或每批次樣品（少于20個樣品/批次）分析測試1次標準曲線中間濃度點或土壤有證標準樣品，確認校準曲線是否發生顯著變化。（2）使用土壤有證標準樣品校準，結果應滿足認定值（或標準值）要求。標準曲線中間濃度點校準時，無機測試項目相對偏差應控制在10%以內，有機測試項目相對偏差應控制在20%以內，超過此范圍時應查明原因，重新繪制校準曲線，并重新分析測試該批次全部樣品。分析測試方法有規定的，按照分析測試方法的規定執行。
3. 精密度控制
（1）每批次樣品中，每個測試項目均須進行平行雙樣分析。分析測試方法中有規定的，按照分析測試方法的規定執行。分析測試方法中無規定的，當批次樣品數≥20個時，應隨機抽取不少于5%的樣品進行平行雙樣分析；當批次樣品數＜20個時，應至少隨機抽取1個樣品進行平行雙樣分析。（2）平行雙樣的精密度以相對偏差表示，平行雙樣測定結果的相對偏差在表1和表2允許值范圍內為合格。（3）實驗室內可選擇批次質控或總量質控方式判定精密度控制結果。①批次質控：每批次樣品分析測試完成后，進行精密度控制結果判定，若相對偏差超出允許值范圍，表明該批次樣品分析測試結果可疑。應查明原因，重新進行該批次樣品分析測試。②總量質控：實驗室所有分析測試任務完成后，進行精密度控制相對偏差結果判定，按單個測試項目計，實驗室精密度控制結果合格率應達到100%。
4.準確度控制
4.1土壤有證標準樣品
（1）應在每批次樣品中同步插入至少1個有證標準樣品進行分析測試。插入樣品應與被測樣品污染物含量水平相當、基質盡量相近。分析測試方法有規定的，按照分析測試方法的規定執行。（2）將有證標準樣品的測試結果與認定值（或標準值）進行比較，計算相對誤差，按照表1和表2的允許值范圍判定是否合格。（3）有證標準樣品分析測試合格率應達到100%。當出現不合格結果時，應查明其原因，采取適當的糾正和預防措施，并對該有證標準樣品及同批次土壤樣品重新進行分析測試。
4.2加標回收率
（1）無土壤有證標準樣品時，應采用基體加標試驗對準確度進行控制。每20個樣品或每批次（少于20個樣品/批次）須做1個基體加標樣品。在進行有機污染物項目分析時，須按所選擇的分析測試方法要求進行目標化合物或替代物加標試驗。分析測試方法有規定的，按照分析測試方法的規定執行。（2）基體加標試驗應在樣品前處理前開始，加標樣品與測試樣品應在相同的前處理和分析條件下進行分析測試。加標量可視被測組分含量而定，含量高的可加入被測組分含量的0.5～1倍，含量低的可加2～3倍，加標后被測組分的總量不得超出分析方法的測定上限，加標后樣品體積應無顯著變化。（3）基體加標試驗測試結果以基體加標回收率表示，按照表1和表2的允許值范圍判定是否合格。（4）基體加標回收率試驗結果合格率應達到100%，否則表明本批次樣品的分析測試數據無效。實驗室應查明原因，采取適當的糾正和預防措施，并對該批樣品重新進行分析測試。
4.3準確度控制圖
可繪制準確度控制圖，對樣品分析測試質量的變動進行監控。
編輯：songjiajie2010
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