從鋼瓶來的載氣,往往不能滿足色譜儀對載氣的嚴格要求。不純的氣體能引起安裝延遲、過早的儀器故障、以及錯誤的分析結果。為此,非常有必要在載氣進入色譜儀前,對載氣進行凈化。那你知道載氣是如何被凈化的嗎?今天就聊一聊載氣凈化那些必須了解的知識點。
在氣相色譜分析中,氣體凈化裝置是不可缺少的一部分。一方面,在儀器所使用的空氣發生器、氫氣發生器中,均安裝有氣體凈化裝置,用以保證發生器的供氣質量;另一方面,在從氣源到色譜儀器之間的氣路管道中也經常串有氣體凈化裝置,避免氣源受到管路污染。整體上來說,氣體凈化器的功能是用來保證GC的分析質量和分析結果的穩定性,延長色譜柱壽命和減少檢測器的噪聲。
由于水分、烴類和氧氣會對色譜分析造成較為明顯和嚴重的影響,氣相色譜中常用的氣體凈化裝置一般包括三種:除水裝置、除烴裝置和除氧裝置。水分存在于氣體容器的表面和氣路管路內,其不僅影響組分的分離,還會使部分固定相或硅烷化擔體(甚至包括某些樣品)發生水解,縮短色譜柱的壽命,產生基線噪音和拖尾現象。氧的破壞作用最嚴重,即使很微量的氧也會破壞毛細管柱以及極性填充柱,氧會使固定相氧化,從而破壞色譜柱性能和色譜柱壽命,改變樣品的保留值;氧化物還會引起基線噪聲和漂移,并隨著柱溫的升高破壞性急劇增大,對特殊檢測器以及高靈敏度檢測器樣的破壞作用更加明顯,尤其是TCD和GC-MS,氧會直接燒毀熱絲和燈絲。氣體中有機化合物(烴類)或其它雜質的存在則會產生遠高于正常的基線噪音和鬼峰,影響痕量和微量組分的判定。在考慮是否為自己的色譜儀加裝保護性捕集阱的時候,要考慮以下一些問題:
1、儀器正常工作所需氣體的純度,和對特定雜質的要求。
2、氣源提供氣體的純度和可能質量變化。
3、管路系統可能的潛在污染情況。
4、實際樣品分析要求對檢測器精度的要求
在使用捕集阱時候,一些細節需要注意到,主要包括幾個方面:應當防止氣體凈化器、凈化管中的硅膠、分子篩等的粉塵粉末進入儀器的閥控制系統。這種情況下一般要在氣體凈化器、凈化管的出口處用脫脂棉進行封堵;在凈化器的出口處管路接入儀器之前,應當通氣吹掃一段時間。凈化器的外部通常使用塑料、玻璃材質或者金屬。選用外殼的原則一是耐壓足夠,避免在較高氣體壓力下外殼破裂;二是避免污染需要凈化的氣體而帶來二次污染。尤其需要說明的是,脫氧劑的外殼一般推薦使用金屬體(通常為鋁)。使用塑料材質會導致外部空氣的滲透,進而污染過濾介質,使載氣質量有所下降。在選用氣路管時,其材質的選擇原則和凈化器的外殼選擇原則是一致的。目前市面上的氣路管道一般是聚四氟乙烯管、紫銅管和不銹鋼管。合格的金屬材質的管路經過了處理,較為清潔,潔凈的聚四氟乙烯管路也能使用,但是長期使用可能會老化,自身會分解產生雜質,也會導致外部空氣的滲透從而污染氣源。