化驗員入門必備的百條基礎知識精編-基本概念
發布日期:2024-07-29
核心提示:化學試劑按其用途分為哪幾種
1.化學試劑按其用途分為哪幾種?分為以下幾種,一般試劑,基準試劑,無機離子分析用有機試劑,色譜試劑與制劑,指示劑與試紙等。(3)為保證試劑不受沾污,應當用清潔的牛角勺從試劑瓶中取出試劑,取出試劑不可倒回原瓶;(4)不可用鼻子對準試劑瓶口猛吸氣,絕對不可用舌頭品嘗試劑。一種以分子,原子或離子狀態分散于另一種物質中構成的均勻而又穩定的體系叫溶液,溶液由溶質和溶劑組成。是由弱酸及其鹽或弱堿及其鹽組成的具有一定pH值的溶液,當加入量的酸或堿時溶液的pH值不發生顯著的改變。(1)分析實驗所用的溶液應用純水配制,容器應用純水洗三次以上;(3)每瓶試劑必須有標明名稱、規格、濃度和配制日期的標簽;(5)配制硫酸、磷酸、硝酸、鹽酸等溶液時,應把酸倒入水中;(6)不能用手接觸腐蝕性及有劇毒的溶液,劇毒廢液應作解毒處理,不可直接倒入下水道;(3)組成緩沖溶液的pK酸值或pK堿值,應接近所需控制的pH值。一個是溶質分子(或離子)克服它們相互間的吸引力向水分子之間擴散,即物理變化,另一個是溶質分子(或離子)與水分子相互吸引,結合成水合分子,即為化學變化。標準加入法的做法是在數份樣品溶液中加入不等量的標準溶液,然后,按照繪制標準曲線的步驟測定吸光度,繪制吸光度—加入濃度曲線,用外推法求得樣品溶液的濃度。首先不可將瓶口對準臉部,然后把瓶子在冷水中浸一段時間,以避免因室溫高,瓶內氣液沖擊以至危險,取完試劑后要蓋緊塞子,放出有毒,有味氣體的瓶子還應用蠟封口。選擇合適的分析方法,增加平行測定的次數,消除測定中的系統誤差。系統誤差又稱可測誤差,它是由分析過程中某些經常原因造成的,在重復測定中,它會重復表現出來,對分析結果影響比較固定。原因:A、儀器誤差 B、方法誤差 C、試劑誤差 D、操作誤差;偶然誤差又稱不可測誤差,或稱隨機誤差,它是由分析過程中不固定(偶然)原因造成的。特點:在一定條件下,有限次測量值中其誤差的絕對值,不會超過一定界限,同樣大小的正負偶然誤差,幾乎有相等的出現機會,小誤差出現機會多,大誤差出現機會少。消除方法:增加測定次數,重復多次做平行試驗,取其平均值,這樣可以正負偶然誤差相互抵消,在消除系統誤差的前提下,平均值可能接近真實值。精密度是指在相同條件下,幾次重復測定結果彼此相符合的程度。欲使準確度高,首先,必須要求精密度也高,但是,精密度高,并不說明其準確度也高,因為,可能在測定中存在系統誤差,可以說,精密度是保證準確度的先決條件。標準偏差在平均值中所占的百分率或千分率,稱為相對標準偏差。玻璃膜只有浸泡在水中,使玻璃膜表面溶脹形成水化層,才能保持對電極的傳感靈敏性,為了使不對稱電位減小并達到穩定。(2)加熱的容器若是金屬制的,應墊一塊石棉網,防止金屬容器觸及電爐絲,發生短路和觸電事故;(3)耐火磚爐盤凹槽中要經常保持清潔,及時清除灼燒焦糊物(清除時必須斷電)保持爐絲導電良好;(4)電爐連續使用時間不應過長,過長會縮短爐絲使用壽命。感量是指天平平衡位置在標牌上產生一個分度變化所需要的質量值,單位毫克/分度。最大稱量,又稱最大載荷,表示天平可稱量的最大值,天平的最大稱量必須大于被稱物體可能的質量。天平室的溫度應保持在18~26℃內,溫度波動不大于0.5℃/h,溫度過低,操作人員體溫及光源燈炮熱量對天平影響大,造成零點漂移。天平室的相對濕度應保持在55~75%,最好在65~75%。濕度過高,如,在80%以上,天平零件特別是瑪瑙件吸附現象明顯,使天平擺動遲鈍,易腐金屬部件,光學鏡面易生霉斑。濕度低于45%,材料易帶靜電,使稱量不準確,天平不能受震動,震動會引起天平停點的變動,且易損壞天平的刀子和刀墊。應從4個方面找原因,被稱物、天平和砝碼,稱量操作方面找原因。減量法減少被稱物質與空氣接觸的機會故適于稱量易吸水,易氧化或與二氧化碳反應的物質,適于稱量幾份同一試樣。主要區別在于獲取單色光的方式不同,光電比色計是用濾光片來分光,而分光光度計用棱鏡或光柵等分光,棱鏡或光柵將入射光色散成譜帶,從而,獲得純度較高,波長范圍較窄的各波段的單色光。28.在比色分析時,如何控制標準溶液與試液的吸光數值在0.05~1.0之間?(1)調節溶液濃度,當被測組分含量較高時,稱樣量可少些,或將溶液稀釋以控制溶液吸光度在0.05~1.0之間;(2)使用厚度不同的比色皿,因吸光度A與比色皿的厚度成正比,因此,增加比色皿的厚度吸光度值亦增加;(3)選擇空白溶液,當顯色劑及其它試劑均無色,被測溶液中又無其它有色離子時,可用蒸餾水作空白溶液,如顯色劑本身有顏色,則應采用加顯色劑的蒸餾水作空白。如顯色劑本身無色,而被測溶液中有其它有色離子,則應采用不加顯色劑的被測溶液作空白。吸光光度法的基本原理是使混合光通過光柵或棱鏡得到單色光,讓單色光通過被測的有色溶液,再投射到光電檢測器上,產生電流信號,由指示儀表顯示出吸光度和透光率。首先配制一系列(5~10個)不同濃度的標準溶液,在溶液吸收最大波長下,逐一測定它們的吸光度A(或透光率T%),然后,用方格坐標紙以溶液濃度為橫坐標,吸光度為縱坐標作圖,若被測物質對光的吸收符合光的吸收定律,必然得到一條通過原點的直線,即,標準曲線。利用光電效應測量通過有色溶液后透過光的強度,求得被測物含量的方法稱為光電比色法。一般地說,采樣誤差常大于分析誤差,因此,掌握采樣和制樣的一些基本知識是很重要的,如果采樣和制樣方法不正確,即使,分析工作做得非常仔細和正確,也是毫無意義的,有時甚至給生產科研帶來很壞的后果。組成比較均勻的化工產品可以任意取一部分為分析試樣,批量較大時,定出抽樣百分比,各取出一部分混勻作為分析試樣。(1)試樣應分解完全,處理后的溶液不應殘留原試樣的細悄或粉末;首先,測出物質的組成,完成此任務的方法稱定性分析法;然后,再確定這些組分的相對百分含量,完成此任務的方法稱定量分析法;由此,可知分析化學是由定性分析和定量分析兩大部分組成的。在一般分析中定性分析必先于定量分析。
光學分析法,電化學分析法,色譜分析法,質譜分析法四種。(1)在分析實驗過程中,已經知道某測量值是操作中的過失所造成的,應立即將此數據棄去;(2)如找不出可疑值出現的原因,不應隨意棄去或保留,而應按照“4乘平均偏差法”或Q檢驗法來取舍。分為國家標準、行業標準、地方標準和企業標準四大類。標準方法并不一定是技術上最先進、準確度最高的方法,而是在一定條件下簡便易行,又具有一定可靠性、經濟實用的成熟方法,標準方法的發展總是落后于實際需要,標準化組織每隔幾年對已有的標準進行修訂,頒布一些新的標準。(1)要用圓珠筆或鋼筆在實驗的同時記錄在本上,不應事后抄到本上;(2)要詳盡、清楚、真實地記錄測定條件、儀器、試劑、數據及操作人員;(3)采用法定計量單位數據應按測量儀器的有效讀數位記錄,發現觀測失誤應注明;(4)更改記錯數據的方法應在原數據上劃一條橫線表示消去,在旁邊另寫更正數據。數字之間的“0”和末尾的“0”都是有效數字,而數字前面所有的“0”只起定位作用。以“0”結尾的正整數,有效數字的位數不確定。因為,TBC測定是在485nm處,近紫外光區,而石英玻璃能透過紫外線,所以,選用石英比色皿。通常包括采樣,稱樣,試樣分解,分析方法的選擇,干擾雜質分離,分析測定和結果計算等幾個環節。例行分析是指一般化驗室配合生產的日常分析,也稱常規分析,為控制生產正常進行需要迅速報出分析結果,這種例行分析稱為快速分析也稱為中控分析。在不同單位對分析結果有爭議時,要求有關單位用指定的方法進行準確的分析,以判斷原分析結果的可靠性,這種分析工作稱為仲裁分析。是根據反應生成物的重量來確定欲測定組分含量的定量分析方法。酒精易燃,使用時注意安全,用火機點燃,而不要用另外一個燃著的酒精燈來點火,這樣做,會把燈內的酒精灑在外面,使大量酒精著火引起事故。酒精燈不用時,蓋上蓋子,使火焰熄滅,不要用嘴吹滅。蓋子要蓋嚴,以免酒精揮發。 當需要往燈內添加酒精時,應把火焰熄滅,然后借助于漏斗把酒精加入燈內,加入酒精量為1/2~1/3壺); ①添加酒精:加酒精時關好下口開關,燈內貯酒精量不能超過酒精壺的2/3。 ②預熱:預熱盤中加少量酒精點燃,預熱后有酒精蒸氣逸出,便可將燈點燃。若無蒸氣,用探針疏通酒精蒸氣出口后,再預熱,點燃。④熄滅:可蓋滅,也可旋轉調節器熄滅。 噴燈使用一般不超過30min。冷卻,添加酒精后再繼續使用。 當要求被加熱的物質受熱均勻,而溫度不超過100℃時,先把水浴中的水煮沸,用水蒸氣來加熱。水浴上可放置大小不同的銅圈,以承受各種器皿。 當要求被加熱的物質受熱均勻,溫度又需高于100℃時,可使用油浴或沙浴。用油代替水浴中的水,即是油浴。沙浴是一個鋪有一層均勻的細沙的鐵盤。先加熱鐵盤,被加熱的器皿放在沙上。若要測量沙浴的溫度,可把溫度計插入沙中。 在實驗室中還常用電爐、電加熱套、管式爐和馬弗爐等電器加熱。加熱溫度的高低可通過調節外電阻來控制。管式爐和馬弗爐都可加熱到1000℃左右。
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