1、載氣和流路系統
氣相色譜質譜聯用儀的載氣是高純的氦氣,純度大于99.999%,并且在測試過程中要有10%的鋼瓶氣保有量。每天要檢查鋼瓶壓力,壓力范圍為0.5-0.9MPa,一般為0.6MPa。定期檢查分子篩過濾器和捕集阱是否堵塞,堵塞會引起壓力波動或升高。更換分子篩過濾器和捕集阱的周期是一年。當基線不穩,噪聲變大時是流路系統維護與檢查的時期,要及時檢查與維護。
管路的氣密性也同樣重要。在停止真空、關閉工作站和主機電源后,打開鋼瓶總閥,調節減壓閥使分壓表刻度到700KPa,然后擰緊鋼瓶總閥,并完全松開減壓閥,此時記錄總壓表以及分壓表的刻度值。經過一段時間,觀察壓力有無變化。如果分壓表刻度下降則表明分壓表到儀器間的載氣管路漏氣,如果總壓表刻度下降則表明總壓表到鋼瓶總閥之間漏氣。用檢漏液仔細檢查,確定漏氣的部位,重新擰緊或更換新的減壓閥。
2、色譜柱
在使用色譜柱尤其是使用極性色譜柱時要除去載氣中的氧,要注意在更換氣瓶時不要混入空氣,也可以在氣體流路中安裝氦氣凈化器。充分做好試樣的前處理,不要使難于揮發的成分進入柱內,避免污染色譜柱。
如果有鬼峰出現,可以先切除色譜柱前端的部分長度,并視基線和柱流失情況,適時老化色譜柱。老化色譜柱時事先設定接口溫度高于柱溫,柱溫升到色譜柱的最高使用溫度附近保持1-2小時。如還不能除去色譜柱柱內殘留的難揮發的成分,可切掉連接進樣口一側的色譜柱30-50cm 左右,然后老化色譜柱。
色譜柱不使用時,應該將色譜柱兩端堵死,可將色譜柱的兩端插入廢棄的隔墊中,使色譜柱管內與外部空氣隔離,避免空氣破壞色譜柱內部涂層。
當色譜柱的分離效率降低時,會影響到分離度,視情況更換新的色譜柱。
MS(質譜)日常維護
1、質譜真空檢漏、調諧
質譜儀的調諧是為了得到好的質譜數據,在進行樣品測試前要進行質譜真空檢漏、調諧。在開關機、換燈絲之后要做調諧,如儀器一直處于開機狀態,1-2周要做一次調諧。調諧完之后要重新做標準曲線。
檢查水峰、氮峰,如果氮氣m/z 28的峰高是水m/z 18峰高兩倍以上,就有可能漏氣。
有可能造成氮氣較高的原因有以下幾種:
1)如果剛更換了鋼瓶或載氣管路過濾器,可能由于載氣管路中混入空氣,會在剛開機時造成氮氣峰較高。可加大分流比,吹掃10分鐘后再進行漏氣檢查。
2)如果載氣管路中安裝了氦氣過濾器,使用一段時間后,由于過濾器飽和而釋放氮氣,會造成在漏氣檢查時氮氣峰較高,這時需要更換新的氦氣過濾器。
3)如果氦氣純度不夠,雜質中可能含有部分氮氣,在峰檢測時氮氣峰會略高。
當發現系統漏氣時,必須找到漏氣點。可以用進樣針吸取少量石油醚,依次注射于進樣口上部螺母、色譜柱兩端接頭和離子源前門處,并觀察43質量數的峰高,如峰高明顯增大,說明該部位有漏氣。找到漏氣點后,將其擰緊或重新連接好。
調諧完成后要評價調諧報告:
1)檢查峰的形狀是否有明顯的分叉、是否對稱;
2)檢查半高峰寬的值是否在0.6±0.1范圍內;
3)檢查檢測器電壓是否超過1.5kV,與前一次調諧數據對比,相差0.2-0.3kV是可以的,如相差太大需重新調諧;
4)最強峰是m/z 69,其峰強度是否最少是m/z 28峰強度的2倍;
5)m/z 502的相對強度比率是否大于2%。以上幾點都符合,表明此次調諧數據是可用的。
2、機械泵更換泵油
機械泵更換泵油的周期是3000小時。在停止真空、關閉工作站和主機電源后更換泵油。將機械泵放到高于地面的位置,將廢液瓶對準位于機械泵下端的排油口,打開位于機械泵上端的注油口,擰開排油口的塞子,排出泵油。等排出全部泵油后,擰緊排油口的塞子,緩慢加入新的泵油,加入油的液面接近最大液面處,擰緊塞子,將機械泵放在原來位置。等儀器正常啟動后,選擇重置消耗品對話框,將泵油使用時間清零。
3、清洗離子源
離子源污染會造成重現性不良,應及時清洗離子源。進行離子源操作時需要戴清潔的手套。清洗離子源分為以下三個步驟:
1)取出離子源。停止真空后,擰松真空艙旋鈕,拉開艙門,用鑷子拔下排斥極擋片,把導線移到左邊,把離子源安裝桿放在離子源上,用一字螺絲刀把離子源的兩個固定螺絲擰松一圈,再用鑷子把離子源的固定卡具先向右再向下移動到固定位置,用一字螺絲刀把兩個固定螺絲完全擰開,用安裝桿取出離子源。
2)清洗離子源。把離子源放在潔凈的紙上,取下安裝桿,分開排斥極套裝和離子源盒。用研磨砂紙反復擦拭離子源盒的內部和兩側圓孔,擦拭排斥極的平面、側邊的圓周面,用洗耳球清除表面沙塵后,在丙酮溶液中超聲清洗30min,然后在400℃的馬弗爐中老化一小時。組裝排斥極套裝,將排斥極安裝在離子源盒上,把離子源安裝桿擰緊到離子源盒上。
3)安裝離子源。把固定好的離子源安裝回儀器腔體中,先把離子源兩個固定螺絲擰緊,再擰松一圈,用鑷子按先向上再向左的順序把離子源卡具撥回,擰緊兩個固定螺母,卸下離子源安裝桿。用鑷子把導線裝回排斥極,確認排斥極導線接觸好,排斥極導線與其他導線不能相互接觸,確認離子源卡具在初始位置,擰緊固定離子源的螺絲。關閉艙門,儀器正常啟動后,在工作站中,重置消耗品對話框,離子源使用時間清零。
4、更換燈絲
停止真空后,擰松真空艙旋鈕,拉開艙門,用鑷子小心地拔掉要更換燈絲的兩根導線,將導線撥到左邊,用一字螺絲刀擰松螺母,用鑷子取下螺母,然后用鑷子取下燈絲,更換新燈絲,用鑷子裝上新燈絲并固定好,用鑷子裝上燈絲的固定螺母并擰緊。將兩根燈絲導線連接在燈絲上,并用鑷子把兩根導線往燈絲方向推,使緊密接觸,無短路。關閉艙門,旋緊真空艙旋鈕。儀器正常使用后,將燈絲之前的使用時間清零。
影響燈絲使用壽命的因素有以下幾點:
1)真空度是否良好。一般情況下真空啟動半小時后才能打開燈絲,在真空度不好時打開燈絲,會加快燈絲消耗。
2)真空是否存在漏氣,真空漏氣會加快燈絲的氧化和消耗。
3)樣品濃度會影響燈絲的壽命,長期分析高濃度樣品會加快燈絲消耗。
4)燈絲與離子源應安裝在正確位置,如位置有偏差,會導致燈絲變形而縮短壽命。
5)溶劑切除時間設置不合適,在出溶劑時打開燈絲,會加快燈絲消耗。
6)清洗離子源時離子源上下兩個電子導入孔清洗不干凈,會導致電子導入效率降低,從而加快燈絲消耗。